在科研中，經(jīng)常遇到各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，對(duì)于新手，掌握這些實(shí)驗(yàn)方法并非易事。有時(shí)候，某一個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程耗費(fèi)幾個(gè)月的學(xué)習(xí)和嘗試，都難以掌握，更談不上利用這個(gè)實(shí)驗(yàn)做出突破性的科研成果。

恰好，就有那么一些科研類信息，也同樣有那么一些熱心的碩士、博士，將這些實(shí)驗(yàn)過(guò)程寫成教程，分享出來(lái)，為廣大科研人員節(jié)省摸石頭過(guò)河的時(shí)間和精力，少走好多彎路。

儀器：輸力強(qiáng)多通道+交流阻抗儀。

電化學(xué)阻抗譜方法是一種以小振幅的正弦波電位（或電流）為擾動(dòng)信號(hào)的電化學(xué)測(cè)量方法。由于以小振幅的電信號(hào)對(duì)體系擾動(dòng)，一方面可避免對(duì)體系產(chǎn)生大的影響，另一方面也使得擾動(dòng)與體系的響應(yīng)之間近似呈線性關(guān)系，這就使測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù)處理變得簡(jiǎn)單。

同時(shí)，電化學(xué)阻抗譜方法又是一種頻率域的測(cè)量方法，它以測(cè)量得到的頻率范圍很寬的阻抗譜來(lái)研究電極系統(tǒng)，因而能比其他常規(guī)的電化學(xué)方法得到更多的動(dòng)力學(xué)信息及電極界面結(jié)構(gòu)的信息。

電極過(guò)程模擬為由電阻與電容串、并聯(lián)組成的等效電路

(1)交流阻抗實(shí)驗(yàn)一般采用小幅度正弦波交流電，電極電勢(shì)的振幅限制在10mV以下，更嚴(yán)格時(shí)為5mV以下。

(2)交流阻抗研究?jī)?nèi)容主要為：

• 雙電層電容(吸附等)

• 電化學(xué)動(dòng)力學(xué)參數(shù)

• 電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)規(guī)律
   

(3)交流阻抗研究方法的特點(diǎn)：

• 電極過(guò)程中一些比較復(fù)雜的關(guān)系(φ～i、 φ～C等對(duì)數(shù)關(guān)系)都可以簡(jiǎn)化為線性關(guān)系;

• 電極過(guò)程等同于電阻與電容串、并聯(lián)組成的簡(jiǎn)單電路;

• 電極表面狀態(tài)在測(cè)量過(guò)程中可基本保持不變;

• 量結(jié)果的處理方便;

• 易于配合計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)測(cè)試與結(jié)果分析自動(dòng)化;

• 因果性條件:當(dāng)用一個(gè)正弦波的電位信號(hào)對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行擾動(dòng)，因果性條件要求電極系統(tǒng)只對(duì)該電位信號(hào)進(jìn)行響應(yīng)。

• 線性條件。當(dāng)一個(gè)狀態(tài)變量的變化足夠小，才能將電極過(guò)程速度的變化與該狀態(tài)變量的關(guān)系作線性近似處理。

• 穩(wěn)定性條件。對(duì)電極系統(tǒng)的擾動(dòng)停止后，電極系統(tǒng)能回復(fù)到原先的狀態(tài)，往往與電極系統(tǒng)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)即電極過(guò)程的動(dòng)力學(xué)特征有關(guān)。

點(diǎn)擊桌面上“MultStat”啟動(dòng)主程序，再點(diǎn)擊軟件界面的Pstat工具，如下圖：

在彈窗中勾選“Voltage(V)”和“Current(A)”之前的復(fù)選框，此項(xiàng)操作絕對(duì)不可以忘記！！這是安全閾值，如下圖：

點(diǎn)擊“OK”后，回到主程序，點(diǎn)擊剛才Pstat右邊的Chan按鈕，

彈出以下窗口，選擇通道、電極和電壓范圍。

（點(diǎn)擊后，放大圖更清晰）

注意事項(xiàng)：

(1)將紅藍(lán)線（或黑綠線）接在一起作為工作電極；

(2)紅藍(lán)為工作電極時(shí)，綠線為參比，黑線為對(duì)電極；

(3)黑綠為工作電極時(shí)，紅線為參比，藍(lán)線為對(duì)電極。

(4)選擇紅藍(lán)時(shí)，電壓取-3~10 V；

(5)選擇黑綠時(shí)，電壓取-10~3 V；

然后設(shè)置數(shù)據(jù)保存的文件名。切記：先設(shè)置文件名，最后啟動(dòng)測(cè)試。

完成前面的Setup基本設(shè)置之后，點(diǎn)擊主程序的第3個(gè)工具（如下圖所示）打開(kāi)測(cè)試方法的選擇窗口。

測(cè)試阻抗時(shí)，先選擇Impedance Queue，再選擇Impedance，之后選擇measure all開(kāi)始測(cè)試。

選擇恒電流方法時(shí)，此步驟特別關(guān)鍵，特別關(guān)鍵，特別關(guān)鍵。

接下來(lái)等待測(cè)試結(jié)束，好了，到這里，你或許只完成了一小步，后面還需要大量的數(shù)據(jù)整理與繪圖，耗費(fèi)時(shí)間將更多。那么，先看看楊明測(cè)試結(jié)果，先睹為快。

開(kāi)路程序與阻抗排隊(duì)程序設(shè)置與前文第8節(jié)的程序1相同。

接下來(lái)等待測(cè)試結(jié)束，好了，到這里，你真的只完成了一小步工作，后面還需要大量的數(shù)據(jù)整理與繪圖工作，耗費(fèi)時(shí)間將更多。那么，先看看楊明測(cè)試結(jié)果，先睹為快。

1、數(shù)據(jù)處理的目的
（1）根據(jù)測(cè)量得到的EIS譜圖, 確定EIS的等效電路或數(shù)學(xué)模型，與其他的電化學(xué)方法相結(jié)合，推測(cè)電極系統(tǒng)中包含的動(dòng)力學(xué)過(guò)程及其機(jī)理；
（2）如果已經(jīng)建立了一個(gè)合理的數(shù)學(xué)模型或等效電路，那么就要確定數(shù)學(xué)模型中有關(guān)參數(shù)或等效電路中有關(guān)元件的參數(shù)值，從而估算有關(guān)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)或有關(guān)體系的物理參數(shù)。
2、數(shù)據(jù)處理的途徑
阻抗譜的數(shù)據(jù)處理有兩種不同的途徑：

（1）依據(jù)已知等效電路模型或數(shù)學(xué)模型的數(shù)據(jù)處理途徑
（2）從阻納數(shù)據(jù)求等效電路的數(shù)據(jù)處理途徑

上圖中1~5序號(hào)標(biāo)注的地方，需注意：

1：可以在給定值附近調(diào)整；
2：其值根據(jù)前半段圓弧的彎曲尺度在擬合數(shù)據(jù)附近調(diào)整；
3：其值根據(jù)在三角形附近綠線與紅線重合程度調(diào)整；
4：其值可以調(diào)整擬合曲線長(zhǎng)短；
5：其值可以調(diào)整擬合曲線彎曲程度。