JB/T9220.7-1999前本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/284.787《鑄造化鐵爐酸性爐液化學(xué)分析方法高錳酸鉀容量法測(cè)定氧化鈣量》的修訂。修訂時(shí),對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有變化。本標(biāo)準(zhǔn)白實(shí)施之日起代替JB/Z284.787本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸凵。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)廠、貴陽(yáng)鑄造廠、沈陽(yáng)鑄造丿、上海拖汽公司、華十鋼鐵廠、無(wú)錫柴油機(jī)}、常州柴油機(jī)」等。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王智漢等。444中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JB/T9220.71999高錳酸鉀容量法測(cè)定氧化鈣量代替邛B/z284.78Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganate范囝本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中氧化鈣量的測(cè)定。測(cè)定范圍:15.00%~15.00%本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗(yàn)條件試樣經(jīng)鹽酸,氫氡氟酸溶解,揮硅。硝酸、高氯酸冒煙驅(qū)除氟離子。用氫氧化銨-過(guò)硫酸銨沉淀分離鐵、鋁、錳、鈦、磷等干擾元素,然后使鈣離子以草酸鈣沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、硫酸溶解后,以高錳酸鉀柄準(zhǔn)溶液滴定3試劑準(zhǔn)備3.1鹽酸(密度1.19g/mI)3.2鹽酸(]+1)。3.3氫氟酸(密度1.15g/mL)3.4硝酸〔密度1.42g/mI)。3.5高氯酸(密度1.67g/mL)。3.6氫氧化銨(1+1)3.7氫氧化銨(1+3)。3.8過(guò)硫酸銨。3.9硝酸銨溶液(1%)。3.10亞硝酸鈉溶液(2%)。3.11甲基紅溶液(0.1%);無(wú)水乙醇配制。3.12草酸銨溶液(5%)3.13草酸銨溶液(0.25%)3.14硝酸銀溶液(1%)。3.15硫酸(1+3)。3.16高錳酸鉀標(biāo)推溶液3._16.10.1000N,稱取3.2g高錳酸鉀,以少量水溶解后,加熱黴沸冷卻至室溫,用玻璃坩堝過(guò)濾于l000mI棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。在陰暗處放置·周后標(biāo)定。3.16.2標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.2000g于105C烘干至恒量的草酸鈉(基準(zhǔn)試劑)三份,分別置于40ml燒杯中,加人l00ml水,25mL硫酸(3,15),加熱至80~90C,以所配的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色園家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施JB/T9220.7-1999出現(xiàn)、.5min不消失為終點(diǎn)。3份草酸鈉滴定所消耗高錳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液亳升數(shù),其極差值不得超過(guò)0.05ml.,取其平均值隨同標(biāo)定做空試驗(yàn)。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式(1)計(jì)算m×20034×(V-V)式中高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;D淮確稱取草酸鈉的量,g;-標(biāo)定時(shí)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,mL;空白試驗(yàn)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL134-草酸鈉的分子量。4分析步驟4.1試樣量稱取0.5000g試樣。4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.3測(cè)定4.3.1將試樣(4.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,用少量水濕潤(rùn)試樣,加入20mL.鹽酸(3.1)l0mL氫氟酸(3.3),低溫加熱溶解,待大部分試樣溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10mil高氯酸(3.5)加熱至冒高氯酸濃白煙5~l0min,取下冷卻,用水沖洗杯壁,再加人2mL高氯酸(3,5)繼續(xù)加熱并冒高氯酸濃白煙至杯內(nèi)殘留2~3mL溶液。注:加熱分解試樣的溫度不宦過(guò)高,加熱溶解時(shí)間一般約需30min。4.3.2取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁,加人10ml鹽酸(3.2),加熱溶解鹽類,取下冷卻,將溶液移人50nI燒杯,加水至溶液體積約150mL。4.3.3煮沸,取下,滴加氫氧化銨(36)至氫氧化物沉淀析出,再滴加氫氧化銨(3.7調(diào)節(jié)至pH5~6(用pH試紙,檢pH值),加人1g過(guò)硫酸銨(3.8),煮沸,使氧化錳沉淀,并保持微沸4~5min。繼續(xù)用氫氧化銨(3.⑦)調(diào)節(jié)至pH5~6煮沸,立即以快速濾紙過(guò)濾于500nL燒杯中,并以熱硝酸銨溶液(3.9)洗滌燒杯及沉淀各2次注滴加氫氧化銨應(yīng)慢,邊攪拌邊加人,使反應(yīng)完余。2.煮沸浴液破壞過(guò)硫酸銨,此時(shí)硫酸濃度增加.酸度升高,易使部分氧化錳重新溶解,應(yīng)在過(guò)濃前再用pH試紙檢查一下H值,以保讓錳的沉淀和分離4.3.4將濾紙展開(kāi),貼于原燒杯內(nèi)壁,用10ml熱鹽酸(3.2)溶解沉淀,滴加亞硝酸鈉溶液(3·10)至溶液紅棕色褪去,加熱至沉淀全溶,以水稀釋至約150mL,煮沸,取下,以下按4.3.3進(jìn)行沉淀、過(guò)濾,擦洗燒杯并洗滌沉淀4~5次。合并兩次濾液并加熱濃縮至約200mL注:日常分析一次沉淀分離即可,但應(yīng)防止鐵、錳穿濾,干擾測(cè)定,4.3.5濾液中加入3~4滴甲基紅溶液(3-11),用鹽酸(3·2)酸化,再多加5mL,加入20mL草酸銨溶液(3.12),煮沸,取下補(bǔ)加2~3滴甲基紅溶液(3.11),緩緩滴加氛氧化銨(3.6)至溶液呈黃色·并過(guò)量1~2m。加熱至沸,于低溫處保溫2h4.3.6用中速定量濾紙加少量定量濾紙紙漿過(guò)濾,以草酸銨溶液(3.13)洗滌燒杯及沉淀1~2次,再以溫水洗滌燒杯及沉淀4~5次至無(wú)草酸銀離子〔用硝酸銀溶液(3.14)檢查]。注:洗滌草酸鈣沉淀時(shí),應(yīng)以溫水,不要用熱水,因草酸鈣在熱水中溶解度較大洗滌次數(shù)也不宜過(guò)多,否則均使結(jié)果偏低;草酸銀離子不洗凈,會(huì)使果偏高。116JB/T9220.7-1999A.3.7將沉淀迕同濾紙和紙漿置于原燒杯中,加亼150mL熱水、2mL.硫酸〔3.15,攪拌使沉淀溶解,將濾紙展開(kāi),貼于燒杯內(nèi)壁,立即以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(316)滴定全微紅色,再將濾紙浸入溶液中充分?jǐn)嚢?繼續(xù)滴定至微紅色出現(xiàn)0.5min不消失為終點(diǎn)5分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算氧化鈣的百分含量:(I)N×56,08Cao=×2000100%式中:N·高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;滴定所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V。-—筌白試驗(yàn)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,nL試樣量,g56.08氧化鈣的分子量。6公差實(shí)驗(yàn)之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列公差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)時(shí),其偏差不得超過(guò)表1所列公差的1/2表1氧化鈣含量公差15.00~25.0025.00~35.000.70牙物35.00~45.000.8017