JBT9220.8-1999前本標準是對JB/Z284.8—87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法DT分離EITA容量法測定氧化鎂量》的修訂。修訂時,對原標準作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒有變化。本標準自實施之目起代替JB/Z284.8-87。本標準由全國鑄造標準化技術(shù)委員會提出并歸盯。本標準起草單位:海柴油機廠、南昌柴油機廠、貴陽鑄造廠、沈陽鑄造廠、上海拖汽公、華十鋼鈥廠、無錫柴油機廠、常州柴油機廠等木標準主要起草人:王智漢等。148中華人民共和國機械行業(yè)標準鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JB/T9220.8-1999DDTC分離EDTA容量法測定氧化鎂量代替JB/Z2284.8-87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of magnesium oxide by dDtcseparation process and EDTA volumetric Inethod1范圍本標準規(guī)定了」化學(xué)分析方法中氧化鎂量的測定。測定范圍:0.40%~10.00%本標準適用于鑄造化鈥爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸溶解,揮砫。硝酸、髙氯酸冒煙驅(qū)除氟離子。在pH6.5酸性條件下,銅試劑沉淀介離鐵、鋁、錳、鈦、鉻、鉍、稀土等干擾兀素。滴定前加入EGT∧掩敲鈣、汭石醱鉀鈉-三乙醇胺掩敲沉淀分離后濾液內(nèi)殘存的鐵、錳離子。在pll0的氫氧化銨介質(zhì)中,以鉻黑T作指示劑,用E)A標準溶液滴定3試劑準備3.1鹽酸(密度1.19g/mL)。3.2鹽酸(1+1)。3.3氫氟酸(密度1,15g/mL)。3.4硝酸(密度1.42g/mL)。3.5高氣酸(密度1.67g/mL)。3.6氫氧化銨(1+1)3.7二乙基二硫代氨基坪酸鈉(銅試劑,DDTC)溶液(20%),用時配制。3.8三乙醇胺(1+1)〉。3.9丙二醇(1+1)3.10氫氧化鈉溶液(20%)。3.11鈣指示劑:g鈣指示劑與100g氯化鈉混合磨勻,烘干使用3.12乙二醇雙(a-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)標準溶液3.12.1(.02M,稱取了.6070 g EGTA溶于水,滴邡氫氧化鈉溶液(3.10)使其仝溶,移入1000mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。3.12.20.01M,移取100 TL EGTA標準溶液(3.12.1)置于20mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻3.13酒石酸鉀鈉溶液(10%)。3.14氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH10):稱取67.6g氯化銨溶于200ml水中,加入570mL氫氧化銨(密度0.90g/m]),用水稀釋至1000mL混勻。國家機械工業(yè)局1999-0624批準2000-01-01實施1JBT9220.8-19993.15鉻黑T液(0.5%):三醇胲配制;或稱0.1g鉻黑T與50g氯化鈉混合磨勻·存r燥處3.16乙胺四乙酸二鈉(C1nH1N2OsNa2·2H2 O EDTA)標準溶液3.16.10.0100M稱取3724g于105C烘千至恒量的EDTA(基準試劑)置于40ml.燒杯中.用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。3.16.20.005000M,稱取100.00 mL eDtA標準溶液(3.16.1),置于200mL容量瓶中,用水稀釋全刻度,混勻。4分析步驟4.1試樣量稱取1.0000g試樣,4.2空臼試驗隨同試樣做空白試驗。4.3測定4.3.1將試樣(4.1)置于250m.聚四氟乙烯燒杯中,用少量水瀣潤試樣,加人20ml鹽酸(3:)0mlL氬氟酸(3-3),低溫加熱溶解,待大部分試樣溶解后取下稍冷,加人5mL硝酸(3.4)、1(rnlL.高氧酸(3,5)加熱至冒高氯酸濃白煙5~10min,取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁,再加入2m高氰酸(3.5),繼續(xù)加熱并冒高氣酸濃臼姻至杯內(nèi)殘閨2~3mL.溶液。注:加熱分解試樣的溫度不宜過高.加熱溶解時間般約需30min4.3.2取下冷卻,用水沖洗杯壁,加入20mL鹽酸(3.2).加熱溶解鹽類,取下冷卻,將浴液秘人l0)trl容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。注:43、1~4.3.2與測定一氧化二鋁量的分析步蠊冋,稀釋液吖作鋁、鈣、系統(tǒng)測定4.3.3移取25.00m試液,置于100m鋼鐵量瓶中,加人25mL水,用氫氧化銨(3.6)和鹽酸(3.2)調(diào)節(jié)pH至5~6(用pH試紙,檢查pH值),加入10mL銅試劑溶液(3.7),用水稀釋至刻度混勻。靜置h,于過濾注:4.3.3與測定氧化鈣量的分析步驟同,稀釋液可作鈣鎂系統(tǒng)測定。4.3.4移取25.00ml濾液兩份,分別置于250m錐形瓶中。4.3.5份加入25mL水,5mL三乙醇胺(3.8),混勻放置,加人5rn丙三醇(3.9)、10nL氫氧化鈉溶液(3.10),鈣指示劑(3.11)適量,用EGIA標準溶液(312.2)滴定至紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{紫色,放置!min后呈藍色為終點。讀取滴定毫升數(shù)(V)注:鈣-E(TA絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)1gK-ECTA=10.7,鎂一EGTA絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)1gKM-DTA=5.1,:者差達五個數(shù)量級,因此可以進行選擇滴定:但在操作中仍需防止E(TA滴定時的過量,而引起鎂的結(jié)果偏低,按4,3.5進行,嚴格控制鈣的滴定終點43.6--份加入5mL灑石酸鉀鈉溶液(3,13),5ml三乙醇胺(3.8),混勻放置,加入10m1.氫氧化銨氯化銨緩沖溶液(3.14),加入 v mL EGTA標準溶液(3.12.2),并過量0.2ml,放置片刻,姐入鉻黑T溶液(3.15)適量,用EDTA標準溶液(3.16.1)滴定至由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色為終點。」試樣含軻化鎂量小于2%時,移取25.00、50.00mL濾液各一份。份25.00mL濾液按4.3,5進行,用IIA標準溶液(3.12.1)滴定。滴定亳升數(shù)(V)份50.00mL濾液按4.3.6進行,加入2倍VmLE(TA標準溶液(3.12.1)并過量Q.2m,用EITA標準溶液(3.16.2)滴定至終點。2氧化鎂的滴定終點以藍色為宜;如呈綠色,已過量;故在滴定至近終點時宜放慢滴定速度.保讓EI)TA與鎂的絡(luò)合,防止滴定過量JB/T9220.8-19995分析結(jié)果的計算按式(1)計算氧化鎂的百分含量:MgO(rV。)M×40.3100%n×1000式中:一滴定氧化鎂所消耗EDTA標準溶液的體積,mLV-一空白試驗所消耗EDTA標準溶液的體積,mL;M--EDTA標準溶液的摩爾濃度;分取試樣量,g;40.32—氧化鎂的分子量。6公差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列公差。用標準試樣校驗時,其偏差不得超過表!所姆公差的1/2。表1氧化鎂含量公差氧化鎂含量公芹0,10∴2.00~5,00∴1.00~2,000.165.00~1D.00,(51