BT9220.61999前本標(biāo)準(zhǔn)是對JB/Z284.687《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法DDTC分離EGTA容量法測定氧化鈣量》的修訂。修訂時,對原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替11/Z284.6-87本標(biāo)準(zhǔn)由全國鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)「、貴陽鑄造疒、沈陽鑄造丿、上海拖汽公司、華豐鋼鐵廠、無錫柴油機(jī)廠、常州柴油機(jī)廠等木標(biāo)準(zhǔn)主要起草入:王智漢等44中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JB/T9220.61999DDTC分離EGTA容量法測定氧化鈣量代替JB/Z284Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide by DDTCseparation process and EGta volumetric method1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中氧化鈣量的測定。測定范圍:15.00%~45.00%木標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸溶解,揮硅。硝酸、高氯酸冒煙驅(qū)除氟離子。在pH6.5酸性條件下,銅試劑沉淀分離鐵、鋁、錳、鈦、鉻、鉍、稀土等干擾元素。在pH12.5~13.0的氫氧化鈉介質(zhì)中,以三乙醇胺掩蔽沉淀分離后濾液內(nèi)殘存的鐵、鋁離子,加入鈣稽示劑,用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試劑準(zhǔn)備3.1鹽酸(密度1.19g/ml)。3.2鹽酸(1+1)33氫氟酸(密度1.15g/m)。3.4硝酸(密度1,42g/mL)35高氯酸(密度1.67g/mL)3.6氫氧化銨(1+1)。3.7乙基一硫代氨基甲酸鈉(銅試劑,DDTC)溶液(20%)用時配制。3.8三乙醇胺(1+1)。3.9丙三醇(1+1)。3.10氫氧化鈉溶液(20%)。3.11鈣指示劑:1g鈣指小劑與100g氯化鈉混合磨勻,烘干使用。3.12氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取0.8924g于105℃烘干至恒量的碳酸鈣(優(yōu)級純),置于600mL燒杯中加人100mL水,蓋上表皿,沿杯壁緩慢滴加鹽酸(3.2)至全溶,加熱,微沸片刻,冷卻,移人10)m-.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.5mg氧化鈣3.13乙醇雙(a-氨基乙基)醚四乙酸(HGTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液3.13.10.01M稱取3.8035 g EGTA溶于水,滴加氫氧化鈉溶液(3.10)使其全溶,移入1000m容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。3.13.?r值的確定:移取25.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液三份,分別置于250mL錐形瓶中,以下按4,3.1-4.3.4進(jìn)行。三份氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所消耗FGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),其極差值不得超過).05ml.,取其平均值國家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實施JB/T9220.6-1999同時進(jìn)行空白試驗。EGIA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按式(1)計算:V,C式屮:TEGA標(biāo)推溶液對氧化鈣的滴定度,g/m;V1移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL〔—氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鈣量,g/mL;V2-標(biāo)定時所消耗F(;TA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,mnL;V。-—空白試驗所消耗E(TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。4分析步驟4.1試樣量稱取1.0000g試樣4.2空白試隨同試樣做空白試驗。4.3測炷4.3.1將試樣(4.1)置于25oml聚四氟乙烯燒杯中,用少量水濕潤試樣,加入20mL.鹽酸(3.)◇ml氫氟酸(33),低溫加熱溶解,待大部分試樣溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10mL高氯酸(3,5)加熱至冒高氯酸濃門煙5-10min,取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁,再加入2mL高氯酸(3.5)繼續(xù)邡熱并冒高氯酸濃白煙至杯內(nèi)線留2~3ml溶液。注;加熱分解試樣的溫度不宦過高,加熱溶解時間一般約需3rin4.3.2取下冷卻,用水沖洗杯壁,加入20mL鹽酸(3.2),加熱溶解鹽類,取下冷卻,將溶液移入10ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。注:÷,3,1和13.2與測定三氧化一鋁量的分析步驟同,稀釋液可作侶、鈣、鎂系統(tǒng)測定4.3.3移取25.00m.試液,置于100mL鋼鐵量瓶中,加入25m水,用氫氧化銨(3.6)和鹽酸(3.2)調(diào)節(jié)pH至5~6(丟入小片pH試紙,檢查pH值),加人10m銅試劑溶液(3.7)用水稀釋至刻度,混勻。靜置2h,干過濾。注:此濾液可作鈣、鎂系統(tǒng)測定4.3.4移取25.00mL.濾液,置于250mL錐形瓶中,加入5mL三乙醇胺(3.8),搖勻放置。加入5mL丙三睥(3.9)。10m.氫氧化鈉溶液(3.10)、鈣指示劑(3.11)適量,用EA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)滴定至由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色為終點5分析結(jié)果的計算按式(2計算氧化鈣的百分含量Ca07(V…-V100%式中:”EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度,g/mL;V-—滴定所消耗EGTA標(biāo)推溶液的體積,mLV.——空白試驗所消耗FGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;分取試樣量,g6公差實驗室之間分析結(jié)果的值應(yīng)不大于表1所列公差。用標(biāo)祚試樣校驗時,其偏差不得超過表1所列142JBT9220.61999公差的1/2。表1氧化鈣含量公差15.00~25.000.5>>25.00~35.0D0.7C35.00-45.00U.8