B/T9220.5-1999前本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/Z2845-87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法猁化鈉FDA容量法洲定氧化二鋁》的修訂。修訂時(shí),對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/Z284.5-87本標(biāo)推由全國(guó)鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)廠、貴陽(yáng)鑄造丿¨沈陽(yáng)鑄造J、上海拖汽公司、華豐鋼鐵無(wú)錫柴油機(jī)廠,常州柴油機(jī)等。木標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王智漢等436中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法氟化鈉-EDTA容量法測(cè)定三氧化二鋁量JB9220.51999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替IB/Z281.5-S7Determination of aluminium oxide by volumetricing sodiu fluoride-ED范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中三氧化二{量的測(cè)定。測(cè)定范圍:1.00%~20.0%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析2試驗(yàn)條件試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸溶解,抔硅。硝酸、高氯酸冒煙驅(qū)除氟離子。用六次甲基四胺沉淀鉛與其他卞擾元素分離,在FDTA存在下,以氫氧化鈉分離除共冇干擾兀素鈦、鐵、稀卜等。在微酸性溶液中.加熱使鋁及殘硝離了和EDTA絡(luò)合。在p5.5左右以二甲酚橙作指示劑,用鋅標(biāo)推溶液滴定過(guò)量的FDTA后,用氟離子取代出與鉛絡(luò)合的FⅠ)TA,冉用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試劑準(zhǔn)備3.1鹽酸(密度1.19g/mI)。3.2鹽酸(1十1)。3.3鹽酸(2+98)。3.4氮氟酸(密度1.15g/mL)。3.5硝酸(密度1.42g/ml)。3.6高氰酸(密度1.67g/mL)。3.7氫氧化銨(1+1)。3.8氯化銨3.9氯化銨溶液(2%):每100mL.溶液中加人1~2滴氫氧化銨(3,7)。3.10六次甲基四胺溶液(25%)。3.11乙胺四乙酸鈉(C1H1N2ONa2·2H2(ED)TA)溶液(0.2M):稱取74.48gEI1A,置于10oml燒杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋坐刻度,混勻。3.12氫氧化鈉溶液(40%)。3.13氫氧化鈉溶液(1%)。3.14高錳酸鉀溶液(2%)。3.15無(wú)水乙醇。3.16對(duì)硝基酚溶液(0.2%)。3.17乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH5.0~5.5):稱取200g乙酸銨溶丁500mL.水中,加入25ml.冰乙酸(密國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施JR/T9220.5-1999度1.05g/mL),用水稀釋至1000mL混勻。3.18二甲酚橙溶液(0.2%):采用級(jí)別為“顯色劑”的二甲酚橙試劑配制。3-.19氰化鋅溶液(0.1M):稱取13.65g氣化鋅溶于水,滴加鹽酸(3,2)調(diào)節(jié)至pH3、用水稀釋至100ml,混勻3.20氟化鈉溶液(4%)。3.21鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0l000M4):稱取0.6538g純鋅(99,95%以上)溶于20m鹽酸(3.2)屮,加入20mnL水,用氫氧化銨(3,7)及鹽酸(3.2)調(diào)節(jié)酸度至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽仙?pf3左右),冷卻,移入10ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。4分析步驟4.1試樣量稱取1.00g試樣。4.2測(cè)定4.2.1將試樣(4.1)置于250mL聚四氟l烯燒杯屮,用少量水濕潤(rùn)試樣,加人2(m.鹽酸(3.1)、(HnI氬氟酸(3.4),低溫加熱溶解,待大部分試樣溶解后取下稍冷,加入5m硝酸(3,5)、10ml高氯酸(3.5加熱至冒高氯酸濃白煙5~10rin,取下冷卻,用水沖冼杯璧,再加入2mL高氯酸(3.6)繼續(xù)加熱并冒高氯酸濃臼煙至杯內(nèi)殘留2~3mL.液溶。注:加熱分解試樣的溫度不宜過(guò)高,加熱溶解時(shí)間約需30rmin。4.2.2取下冷卻,用水沖洗杯壁,加人20mL鹽酸(3,2),加熱溶解鹽類,取下冷卻,將溶液移入l((n容量瓶中,用水稀秤至刻度,混勻注:此稀釋液叮作鉛、鈣、鎂系統(tǒng)測(cè)定。4.2.3移取25.00ml試液,置于400mL燒杯中,加入125mL水,lg氯化銨(3.8),攪拌溶解后,加人氫氧化銨(3.7)調(diào)節(jié)至沉淀剛出現(xiàn),再以鹽酸(3.2)調(diào)至沉淀剛?cè)芙?在攪拌下加入2ml六次屮基四胺溶液(3.10)、蓋上表聞肌,加熱煮沸1~2min,取下,待沉淀沉降后,用快速濾紙過(guò)濾,用熱氰化銨溶液(3.9)洗滌表皿及燒杯4~5次,沉淀6~7次。用25ml熱鹽酸(3.2)將濾紙上的沉淀溶解濾入原燒杯中,用熱鹽酸(3,3)洗滌濾紙至無(wú)鐵離子為止。注:加熱煮沸時(shí)間不宜太長(zhǎng),否則沉淀難以過(guò)濾、洗滌。4.2.4把濾液體積控制在約100mL,用氫氧化銨(3.7)調(diào)至沉淀剛出現(xiàn),再以鹽酸(3.2)調(diào)至沉淀剛?cè)芙獠⑦^(guò)量10滴,加入10 MLEDTA溶液(3,11),蓋上表面皿,加熱煮沸l(wèi)min,取下,立即用熱水洗滌表面皿及杯壁,'攪拌下趁熱加人20ml.氡氧化鈉溶液(3.12),調(diào)加5滴高錳酸鉀溶液(3.14)、1~2m,無(wú)水乙醇(3.15)。冷卻5~10nin流水冷卻至室溫,把溶液和沉淀移入250mI容量瓶中,以氡氧化鈉溶液(3.13)洗滌燒杯并稀釋至刻度,混勻。用慢速濾紙干過(guò)濾。4.2.5移取10.00m.濾液置于5onL錐形瓶中,加入2滴對(duì)硝基酚溶液(3,16),用鹽酸(3.2)調(diào)至溶液黃色恰好褪去,并過(guò)量2~3滴,加熱煮沸1~zmin,取下冷卻,加i0m.乙酸-乙酸銨緩沖溶液(3.17)、4滴二甲酚橙溶液(3.18),先用氯化鋅溶液(3.19)滴定至近終點(diǎn),再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.21)滴定至淡紅色4.2.6加入2ml氟化鈉溶液(3.20),混勻,加熱煮沸2~3min.取下冷卻,補(bǔ)加入5mI乙酸-乙酸銨緩沖溶液(3.17)及2滴甲酚橙溶液(3,18),用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.21)滴定至淡紅色為終點(diǎn)。5分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算三氧化二鋁的百分含量;ALO2=M×101.98×10%,B/T9220.5-1999式中;V-第二次滴定所消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;nIM一鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;m-分取試樣量;101.98氧化二鋁的分子蹬。6公差實(shí)驗(yàn)室之問分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列公差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)時(shí),結(jié)果偏差不得超過(guò)表!所列公差的1/2表1三氧化二鋁含量公差二氧化二鋁含量公差1.00~2.000.16→5.00~10.1)0.35一一2,00~5,000.24>10,00…20,00,