JBT9220.4-1999前木標準是對丿B/z281.4-87《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學分析方法並妽酸鈉業(yè)硝酸鈉容量法測定一氧化錳量》的修訂。修訂時,對原標推作了編輯性修改,主要技術內容沒有變化木標推自實施之日起代替IB/Z284.4-87。本標準由全國鑄造標準化技術委員會提出并好∏本標準起卓單位:上海柴油機廠、南昌柴油機廠、貴剛鑄造廠、沈陽鑄造廠、上海拖汽公,華豐鋼鐵「ˉ、無錫柴油機廠、常州柴油機廠等本標準主要起卓人:L智漢等。中華人民共和國機械行業(yè)標準鑄造化鐵爐酸性爐渣化學分析方法亞砷酸鈉-亞硝酸鈉容量法測定一氧化錳量JBT9220.41999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替JB/Z284.4-87Determination of manganous oxide by volumetricethod using sodium arsenite-sodium nitrite范圍本標準規(guī)定∫化學分析方法中-氧化錳量的測定。測定范圍:0.20%…10.00%本標準適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析。2試驗條件試樣用硫硝磷混合酸溶解、氫氟酸揮硅,以硝酸銀為催化劑,用過硫酸銨將錳氧化成七價.以亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液滴定3試劑準備3.1硫酸-硝酸-磷酸混合酸:硫酸(密度1,84g/mL)十硝酸(密度1.42g/mL)←磷酸〔密度1.7iκ/mL.)+水按(90+200+90+600)混合。3.2氫氟酸(密度1.15g/mL)。3.3硝酸銀溶液(1.7‰)3.4過硫酸銨溶液(20%)。3.5氯化鈉溶液(1%)。3.6一氧化錳標溶液:稱取0.3873g電解錳(99.95%以上)置于25mL燒杯中,加入2n,硝酸(1十3),加熱溶解,煮沸驅盡氬氧化物冷卻后移入100nI.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液lnl含0.5ng-氧化錳。注:電解錳處理方法:將電解錳放在硫酸〔5十95)中加熱清洗、待表面氧化錳(棕褐色)洗凈后取出·立即煒水反復泆滌,再放在尤水乙醇中洗4~5次,取出,放在下燥器中下燥后使用3.7亞砷酸鈉-亞硫酸鈉標準溶液3.7.10.025N,稱取1.25~1.3g三氧化二砷,置于600ml燒杯中,加人25mL氡氧化鈉溶液(15%)低溫加熱溶解后,加水稀釋至約100mL,滴加硫酸(1+1)使溶液呈酸性,并過量2~3m,然后用碳酸鈉溶液(15%中和至呈中性,再加入0.85g亞硫酸鈉,如有混濁,過濾,用水稀彩至2m混勻。此溶液用于測定含一氧化錳量大于2%的試樣。3.了.20.(125N,移取100.00ml.亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液(3.7.1),置于200πL容景瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液用于測定含一氧化錳量小于2%的試樣3.7.3T值的確定:移取一氧化錳標準溶液(3.6)(其含量應與試樣中的含一氧化錳最相近)三份,分別置于250mL錐形瓶中,以下按4.2.1~4.2.3進行。三份一氧化錳標準溶液滴定所消耗亞砷酸鈉-業(yè)銷酸鈉標準溶液的亳升數,其極差值不得超過0.05ml,取其平均值國家機械工業(yè)局1999-06-24批準2000·01-01實施434JB/T9220.4-1999亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準裕液對一氧化錳的滴定度按式(1)計算:…………………(i式中:T—亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標溶液對一氧化錳的滴定度,g/rIV1……移取一氧化錳標準溶液的體積,mL;C……一氧化錳標準溶液含一氧化錳量,g/mlV2——標定時所消耗亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標推溶液體積的平均值,mL。4分析步驟4.1試樣量按表1稱取試樣量。表1氧化錳含量,%試樣量,g0.20~2.00;2(2.00~10.00(},104.2測定4.2.1將試樣(1.1)置于250nL錐形瓶中,用少量水濕潤試樣,加人25ml.硫酸-硝酸-憐酸混合酸(3.1),低溫加熱溶解,滴加6~8滴氫氟酸(3.2),溶解完畢后,煮沸2~3min,除去氮氧化物及硅揮發(fā)完全注:溶解時,一定要驅盡氮氧化物,否則公使高錳酸還原4.2.2于溶液中加入2〔mL水,5mI硝酸銀溶液(3.3),15πl(wèi)過硫酸銨溶液(3.4),加熱至沸并煮沸l(wèi)min,取下放置2min后,流水冷卻至室溫注:煮沸時間不宜太長,煮沸后放置時間不宜過久,特別是含量高的試樣,更應注意。4.2.3加入5πL氯化鈉溶液(3,5),立即用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液(3.7)滴定至紅色消失為終點5分析結果的計算按式(2)計算一氧化錳的百分含量:Mn()=10%中、(2)式中:T·亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液對一氧化錳的滴定度,g/rnL;V——滴定所消耗亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標祚溶液的體積,mL;m·試樣量g6公差實騎室之問分析結果的差值應不大于表2所列公差。用標準試樣校驗時,其偏差不得超過表2所列公差的1/2。表2氧化錳含量公氧化錳含量0.20~1,000,062.00-4t.11>L.00--2.000,08.00~10.00