JB/T7948.12—1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用rOCT22978.1~22978.1078《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.12-95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定氧化鈣、氧化鎂量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.12-95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.12-1999EDTA容量法測(cè)定氧化鈣、氯化鎂量Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JBT7948.12-95The edta volumatric method for determinationf calcium oxide and magnesium oxide content1范本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定。測(cè)定范圍100%~20.0%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T1467~1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定JB/T7948.2-1999熔焊焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定氧化錳量JB/T7948,4-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定氧化鋁量JB/T7948.6-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法熱解法測(cè)定氟化鈣量3方法提要本方法基于在pH為12的堿性介質(zhì)中,以熒光黃絡(luò)合劑(或鈣黃綠素)為指示劑,用EDTA溶液滴定鈣。在等當(dāng)點(diǎn)時(shí),鈣與熒光黃絡(luò)合劑生成的絡(luò)合物的綠色熒光轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x指示劑的橙色。從測(cè)得的總鈣量中扣除由氟化鈣換算為氧化鈣的量,借此計(jì)算氧化鈣的百分含量。在pH為10的氨性介質(zhì)中,以鉻黑T為指示劑,用EDTA溶液滴定鈣鎂合量。在等當(dāng)點(diǎn)時(shí),鈣、鎂與鉻黑T生成的絡(luò)合物的紅紫色轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x指示劑的亮藍(lán)色。根據(jù)滴定鈣、鎂合量消耗的EDTA溶液與滴定鈣量消耗的EDTA溶液的體積之差值,計(jì)算氧化鎂的百分含量。4試劑4.1氫氧化銨(比重088)4.2鹽酸(1+1)。4.3氫氧化鉀溶液(30%)。4.4二乙基二硫代氨基鉀酸鈉溶液[(C2H5)2N·CS2Na·3H2Ol銅試劑)(10%)。4.5氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液:稱取675g氯化銨溶于適量水中,加人570mL氫氧化銨(4.1),用水稀釋至1000mL。4.6混合指示劑:稱取0.郾g熒光黃絡(luò)合劑或鈣黃綠素與0.05g百里酚酞,在瑪瑙乳缽內(nèi)研磨,然后加入20g氯化鉀研勻。貯存于帶蓋瓶中。國取機(jī)被工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施594JB/T7948.12-19994.7孔雀綠溶液(1%)。4.8鉻黑T指示劑;稱取0.2g鉻黑T與20g氯化鉀研勻。貯存于帶蓋瓶中。49氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.8923g預(yù)先在110C烘至恒重的碳酸鈣〔基準(zhǔn)試劑),置于300mL燒杯中,加少量水濕潤,蓋上表皿,加入10mL鹽酸(4.2),加熱至完全溶解。冷卻,移入1000m1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1m含0.0005g氧化鈣。4.10氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0315g金屬鎂(99.999%),置于300mL燒杯中,加入少量水,蓋上表皿,慢饅加人25mL鹽酸(.2)(作用劇烈,置于冷水浴上)。然后置于電爐上加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.0005g氧化鎂。4.11乙二胺四乙酸二鈉(C1H14N2O2Na2·H2O)(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025N)。標(biāo)定:4.11.1移取三份10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(49),分別置于250mL錐形杯中,加100mL水,加2~3滴孔雀綠溶液(4.7),在大力攪拌下徐徐加入氫氧化鉀溶液(43)至溶液退色。加0.05g混合指示劑(4.6),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)滴定至溶液由綠色熒光變?yōu)槊倒寮t色。按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)對(duì)氧化鈣的滴定度:(1)式中;m1—移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(49)所含氧化鈣的量,g;V1——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4,1)的平均體積(若極差超過Q.10mL時(shí),應(yīng)重新標(biāo)定)LT1-1 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)相當(dāng)于氧化鈣的量,g。4.11.2移取三份10.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10),分別置于250mL錐形杯中,加100ml水及10mL氫氧化銨氯化銨緩沖溶液(4.5),加0.05g鉻黑T指示劑(48),用EITA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)滴定至溶液由丁香紫色變?yōu)榱了{(lán)色。按式(2)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)對(duì)氧化鎂的滴定度:(2)式中:m2移取氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(410)所含氧化鎂的量,g;滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)的平均體積(若極差超過0.10mL時(shí),應(yīng)重新標(biāo)定)T21 MLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)相當(dāng)于氧化鎂的量,g5試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110C烘ih,置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。6.2試樣量稱取0.5000g試樣,按B/T7948.2-1999中73.1~7.3.5步驟操作,移取50.00mL試液。6.3測(cè)定6.3.1將試液(6.2)按BT7948,41999中6.3.1~6.3.2步驟處理,兩次濾液合并移入500mL容量瓶中,按表1加入銅試劑溶液(44)。395JB/7948.12-1999表1銅試劑加人量氧化錳量銅試劑加入量mL<10,01510.0~20.025>20.0~40,035>40.0~50.050蓋好瓶蓋,用力振蕩4~5min,用水稀釋至刻度,混勻。靜置1h,用兩張中速濾紙干過濾6.3.2氧化鈣的測(cè)定移取100.00mL溶液(6.31)置于500mL錐形杯中,加2~3滴孔雀綠溶液(4.7),在大力攪拌下慢慢加人氫氧化鉀溶液(4.3)至溶液退色。加0.05g混合指示劑(4.6),用EDTA標(biāo)推溶液(4.11)滴定至溶液由綠色熒光變?yōu)槊倒寮t色。6.3.3氧化鎂的測(cè)定移取10000mL溶液(6.3.1)量于500mL錐形杯中,加人50mL水,用氫氧化銨(4,1)中和至溶液pH約為10(用pH試紙?jiān)囍?。加入10mL氫氧化錢-氯化銨緩沖溶液(4.5),加0.05g倍展T指示劑(48),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)滴定至溶液由丁香紫變?yōu)榱了{(lán)色(此為鈣、鎂合量)。7分析縝暴的計(jì)算7.1按式(3)計(jì)算總氧化鈣的百分含量:總Cao=×100%(3)1式中:V滴定總鈣量(6.3.2)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4,11)的體積,mL;T11 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)相當(dāng)于氧化鈣的量g;m1移取試液(6.3,2)相當(dāng)于試樣的量,g。7.2按式(4)計(jì)算氧化鈣的百分含量CaO=總CaO-一CaF2X0.718(4)式中:CaF2-按JB/T798.6求出的氟化鈣量;0.718—氟化鈣換算為氧化鈣的換算因數(shù)73按式(5)計(jì)算氧化鎂的百分含量×100%(5)式中:V2滴定鈣鎂合量(633)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)的體積,mL;V1—滴定總鈣量(6.3.2)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)的體積,mLT2~-1 ML EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(411)相當(dāng)于氧化鎂的量,gm2移取試液(6.3.3)相當(dāng)于試樣的量,g8允許蔓平行測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。396JB/T7948.12—1999表2允許差%氧化鈣或氧化鎂量允許差0.50~1.000.10>1.00~2.000.15>2.00~4000.20>4.00~10.00.4>10.0~20.00.6