JB/7948.11-1999前言本標準等效采用I229781~22978.10—78《熔煉焊劑化學分析方法》。本標準是對JB/T7948.11-95《熔煉焊劑化學分析方法燃燒碘量法測定硫量》的修訂。修訂時僅對標準進行了編舞性修改,其拉術內容沒有改變本標準自實施之日起代替JB/TT948.11-95。本標準由全國焊接標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標準主要起草人:林克恭、白淑筠。中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學分析方法燃燒-碘量法測定硫量JB/T7948.11-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T7948.11-95The direct combustion-iodimetric method fordetermination of sulfur content1范囤本標推適用于熔煉焊劑中硫量的測定。測定范圍:0.02%~0.20%。本標準遵守GB/T14671978《冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于試樣在1250~1300℃的商溫爐中通氧燃燒,生成的二氧化硫在吸收器內被水吸收,生成亞硫酸,再以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標準溶液滴定。借此惻得硫的百分含量。4試劑4.1淀粉溶液:稱取16g淀粉溶于適量沸水中,冷卻,用水稀秤至1000mL。加入1000mL甘油,混勻。貯存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液:移取50mL淀粉溶液(4.1),加人330mL水,慢慢加入20m硫酸(比重1,84)。4.3碘酸鉀標準溶液:稱取0.05g碘酸鉀,10g碘化鉀及0.2g氫氧化鉀溶于適量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。標定:碘酸鉀標準溶液的滴定度根據已知硫含量的標準焊劑來確定。標準試樣與試樣的分析條件應相同按式(1)計算碘酸鉀標準溶液(4.3)對硫的滴定度%)×mV×100(1)式中:Sh(%)標準試樣中硫的百分含量;V—滴定時消耗碘酸鉀標準溶液(43)的體積,mL;T-1mL碘酸鉀標準溶液(4.3)相當于硫的量,g;標準試樣量,g。國家機械工業(yè)局1999-06-24批準2000-01-01實施JB/T7948.11-19995儀器定硫裝置見圖1。F且1一裝有減壓閥的氧氣瓶;2—洗氣瓶[內盛有溶于氫氧化鉀溶液(40%)的高錳酸鉀溶液(%3一千燥塔(內裝滿氯化鈣);4—管式爐;5—瓷管(內徑為20~22mm,長度為750~800mm);6—定硫吸收器;7—比較容器;8—滴定管圖1硫測定裝置圖6試樣試樣應通過200日篩網。預先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步驟7.1測定數量分析時應稱取三份試樣進行測定,取其平均值7.2試樣量稱取0.5000g試樣7.3測定7.3.1測定前準備:在試樣或標樣分析之前應檢查充管存在還原性物質的情況向吸收器和比較器內分別加人70~80mL淀粉溶液(4.2),從滴定管中滴加碘酸鉀標準溶液(4.3)至溶液呈淺藍色。打開閥門,通人氧氣。如果吸收器中溶液顏色消失,則需加入稹酸鉀標準溶液(4.3)至溶液藍色不再消失(與比較器內溶液的顏色對照)。7.3.2將試樣(4.2)置于瓷舟中,送人管式爐高溫區(qū),迅速塞緊膠塞。以4~5個氣泡/s的速度通入氧氣。當爐內氣體進入吸收器使溶液藍色開始消退時,立即用碘酸鉀標準溶液(43)滴定(吸收器中溶液應始終保持藍色),最后滴至吸收器和比較器中溶液的顏色一致并穩(wěn)定不變?yōu)橹埂?分析結果的計算按式(2)計算硫的百分含量:×100%…………………………………(2)式中:V—滴定時消耗碘酸鉀標準溶液(4.3)的體積,mL;T—1mL碘酸鉀標準溶液(43)相當于硫的量,g;m—試樣量,g9允許差平行測定結果之間的差值應不大于表1所列允許差391J/T7948.11-1999表1允許差%硫允許差0.02~0.050.008>0,05~0、100.01>0.10~0.20Q,02392