JB/Y7948.2-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用TQC22978.1~22978.10—78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對B/T7948.2—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測定氧化錳量》的修訂。修訂時僅對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T79482-95。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)推主要起草人:林克恭、白淑筠。中華人民共和國機(jī)梳行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.2-1999電位滴定法測定氧化錳量代替JB/T7948.2-95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe potentiometric method for determination of manganese oxide content1范國本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化錳量的測定。測定范圄2.0%~50.0%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于二價錳離子于中性或弱堿性介質(zhì)中,在有焦磷酸鈉存在時,被高錳酸鉀溶液氧化至三價,在等當(dāng)點(diǎn)發(fā)生電位突躍,表示反應(yīng)結(jié)束。借此測得氧化錳的百分含量4試劑4、1碳酸鉀鈉。4.2焦硫酸鉀。4.3鹽酸〔比重1.19)。4.4高氯酸(70%)。4.5氫氟酸(40%)。4.6乙醇(99.5%)。4.7鹽酸(1+1)。4.8鹽酸(1+1):在20℃用硼酸飽和4.9鹽酸(5+95):使用時加熱至70~80℃4.10硫酸(1+1)。4.11氫氧化銨(1+1)。4.12焦磷酸鈉溶液:稱取70g焦磷酸鈉(Na2P2O,·1OH2O)溶于適量水中,用水稀釋至100mL,混勻。4.13亞硝酸鈉溶液〔2%)4.14動物膠溶液:稱取18動物膠溶于100mL沸水中。415中性紅溶液:稱取0.1g中性紅溶于60m乙醇(46)中,加入40mL水,混勻。4.16錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取050006金屬錳(9999%)置于250mL錐形杯中,加入0mL鹽酸(4·3),加國家機(jī)工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-0101實(shí)施352JB/T79482-1999熱溶解冷卻。移人500mL容量瓶中,加人40mL鹽酸(43),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mL錳。47高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.02N)。標(biāo)定:移取三份10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16),分別量于300m帶刻度的燒杯中,加人100mL水及100mL焦磷酸鈉溶液(4.12),滴加3滴中性紅指示劑(415),用氫氧化銨(411)中和溶液由紅色變?yōu)樯畈枭＜铀♂屩?50mL左右。將燒桿置于電位滴定儀上,放下電極,開動攪拌器,用高錳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹?。按?1)計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)對氧化錳的滴定度T=v×1.291………………………(1)式中:m—移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(416)相當(dāng)于錳的量,g;V——滴定時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)的平均體積(若極差超過0.10mL時,應(yīng)重新標(biāo)定),T—1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)相當(dāng)于氧化錳的量g;1.291——錳換算為氧化錳的換算因數(shù)55-1電位滴定儀(附有電動攪拌器)。5.2電極:陰極為鉑電極;陽極為甘汞電極。6試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步暴7.1測定數(shù)景分析時應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定,取其平均值。7.2試樣量稱取0.5000g試樣。73測定7.31將試樣(72)置于盛有4g碳酸鉀鈉(41)的鉑坩鍋中,混勻,看蓋2g碳酸鉀鈉(4.1),蓋上坩堝盞。移入1000℃士20C高溫爐中熔融30min。取出,冷卻。7·32用濾紙擦凈坩堝外壁,置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入50mL鹽酸(4.7),加熱,待熔塊溶解后,用水洗凈并取出坩堝733將溶液(732)加熱蒸發(fā)至析出鹽類,加入10mL動物膠溶液(414)及40mL水,攪拌3~5min,置于低溫(約50℃)處保溫10min取下,用中速定量濾紙過濾,用熱鹽酸(4.9)洗凈燒杯并洗滌沉淀6~8次,再用熱水洗滌沉淀4~5次。濾液保存(主液)。7.34將濾紙連同沉淀置于鉑坩堝中,烘干、灰化后,移入1000℃士20℃高溫爐中灼燒15min。取出,冷卻。加少量水濕潤沉淀滴加5~10滴硫酸(4.10),加入5~8mL氫氟酸(4.5),加熱至白煙臂盡。移人1000℃±20℃高溫爐中灼燒5min。取出,冷卻。7.35向坩堝中加入1~2g焦硫酸鉀(42),蓋土坩堝蓋,置于酒精噴燈上熔融至殘?jiān)耆纸?取下,冷卻。將坩堝外壁用濾紙擦凈,置于150mL燒杯中,加人5~10mL鹽酸(4.7),加熱至熔塊溶解,用水洗凈并取出坩堝冷卻。將此溶液與主液合并,移人250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶菠用于測定氧化錳、氧化鋁、氧化鐵磷、氧化鈣及氧化鎂。353JB/T7948.2-199973.6移取25.0mL溶液(735),置于盛有100mL焦磷酸鈉溶液(4.12)的300mL帶刻度燒杯中,滴加3滴中性紅指示劑(415),用氫氧化銨(4.11)中和至溶液由紅色變?yōu)樯畈枭?用水稀釋至250mL將燒杯置于電位滴定儀上,放下電極,開動攪拌器,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹埂?分析雄果的計算按式(2)計算氧化錳的百分含量:MnO=×100%………(2)式中:V—滴定時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)的體積,mL;T—1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)相當(dāng)于氧化錳的量,g;移取試液(736)相當(dāng)于試樣的量,g。9允許平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差%氧化錳量允許差2.0~5.00.15>0-1000.2>10.0~25.00.3>25.0~5000.5JB/T79482-1999附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)酸溶方法A1對于能用酸分解的試樣可按下列分析方法進(jìn)行。A1.1將試樣(7.2)置于250mL帶柄瓷蒸發(fā)皿中,加入5mL鹽酸(4,8)及20mL鹽酸(4.3)和20mL高氯酸(44),蓋上表皿,加熱溶解。待試樣溶解完全后,將溶液燕發(fā)至近于。稍冷,再加入10mL高氯酸(4.4),蒸發(fā)至近干。稍冷,加人5mL鹽酸(.7)加熱使鹽類溶解,加入30~40mL熱水。如果溶液呈玫瑰色,則加數(shù)滴亞硝酸鈉溶液(4,13),使顏色退去。A12用中速定量濾紙過濾,用熱鹽酸(4.9)洗凈燕發(fā)皿并洗滌沉淀6~8次,再用熱水洗滌沉淀8~10次。濾液保存(主液)。沉淀按73.4~73.5步驟進(jìn)行。A13移取25.0mL溶液(A1.2)按73.6步驟操作。355