JB/T7948.5-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用rOC229781~22978.1078《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.5—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測定氧化鐵量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T79485-95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位;哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠364中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測定氧化鐵量JBT7948.5-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T7948.5-95The sulfosalicylic acid photometric methodfor determination of iron oxide contert1范本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鐵量的測定。測定范圍:010%~1.50%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定JB/Tr79482-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測定氧化錳量3方法提要本方法基于鐵離子在pH8~12的氨性介質(zhì)中與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長430~435mm測量其吸光度,借此測得氧化鐵的百分含量。錳的影響可加人鹽酸羥胺消除。4試劑4.1硝酸(比重1.42)。4.2.鹽酸(1+1)4.3氫氧化銨(1+4)。4.4鹽酸羥胺溶液(10%)。用時(shí)配制。45磺基水楊酸溶液:稱取20g磺基水楊酸(CHOS·2H2O)溶于100mL水中。過濾。4.6剛果紅試紙。4-7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000g純鐵(998%以上)溶于30mL鹽酸(4.2)中,滴加數(shù)滴硝酸(4,1)氧化,煮沸除去氮的氧化物。冷卻,移人10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含mng飲。48鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.05mg鐵。國家機(jī)工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施JB/T7948.5-19995儀醫(yī)分光光度計(jì)。6試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室濰7分析步暴7.1測定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定,取其平均值。7.2試樣量稱取05000g試樣,按JB/T79482199中7.31~7.35步驟操作,移取20.00mL試液7.3測定7.3-1將試液(7.2)置于100mL容量瓶中,加入15mL鹽酸羥胺溶液(4.4)及10mL磺基永揚(yáng)酸溶液(4.5),用氫氧化銨(43)中和溶液至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)榧t色(溶液呈黃色),再過量10血,用水稀釋至刻度,混勻7.32將部分溶液(7.31)移入2cm比色皿中,以試劑空白為參比,于分光光度計(jì)波長430~435m測量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。7.4工作曲線的繪制移取1.00mL;2.00mL;3.00mL;400ml5,00mL;6.00mL;7.00mLr8.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8),分別置于一組100mL容量瓶中,按73.1~7.3.2步豪操作。以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。8分折果的計(jì)算按式(1)計(jì)算氧化鐵的百分含量FeO32=×1.4297×100%…………………………(1)o式中:m——自工作曲線上查得的鐵量g;1.4297——鐵換算為氧化鐵的換算因數(shù);m0—移取試液相當(dāng)于試樣的量g9允許整平行結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差%氧化鐵量允許差0.10~0.200.030.20~0.400.04>0.40~0800.06>0.80~1.500,08366