JB/T7948.4-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用rOCT229781~22978.10-78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》本標(biāo)準(zhǔn)是對JB/T7948.4-95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氧化鉛量》的修訂。修訂時(shí)僅對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替jB/T79484-95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。359中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氧化鋁量JB/T7948.4-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T79484-95The EDTA volumetric method for determinationof aluminium oxide content1范密本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鋁量的測定。測定范圍1.00%~40.0%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T14671978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定jB/T7948.2-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測定氧化錳量3方法提要本方法基于鋁離子在pH5~6時(shí)與EDTA生成無色絡(luò)合物。以雙硫腙為指示劑,用乙酸鋅溶液返滴定過量的EDTA。借此測得氧化鋁的百分含量。鐵、錳等干擾元素需預(yù)先分離。4試荊4.1乙酸銨。42硫酸(比重1.84)。4.3硝酸(比重1.42)。4.4冰乙酸。4.5氫氧化銨(比重0.88)。4.6過氧化氫(30%)。4.7鹽酸(1+1)。4.8氫氧化鈉溶液(20%)。4.9氫氧化鈉溶液(10%)4.10氯化銨溶液(20%)。4.11氯化銨洗滌液(1%)。用氫氧化銨(4.5)中和至甲基紅指示劑(4.14)變色。[以甲基紅溶液(4.14)為指示劑]4.12硫化鈉溶液(5%)。日家機(jī)械工業(yè)局199906-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施JB/T7948.4-19994.13乙酸-乙酸銨緩沖溶液:稱取500g乙酸銨(4.1)溶于1000mL水中,加入20mL冰乙酸(44),混勻4.14甲基紅溶液:稱取0.1g甲基紅溶于100mL乙薩(9.5%)中4-15雙腙溶液:稱取0.0g雙硫腙溶于100mL乙醇(99.5%)中。用時(shí)配制。416鋁櫟準(zhǔn)溶液:稱取0.5000g金屬鋁粉(99.99%)置于250mL錐形杯中,加人30m鹽酸(4.7),加熱溶解,待作用停止后,滴加過氧化氫(4.6)至完全溶解,煮沸,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1m含0.5mg鋁。4.17乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.74g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于500mL水中,加入5mL冰乙酸(44),移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。4.18乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取45g乙二胺四乙酸二鈉(1oH1N2ONa2H2O)溶于1000mL水中。標(biāo)定:移取三份10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16),分別置于250mL錐形杯中,加入50mL水及25.00 ML EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(418)和10mL氫氧化鈉溶液(4.9),滴加鹽酸(47)中和溶液使剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色,然后加入20ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4,13),煮沸2~3min,冷卻。加人1~1.5mL雙硫腙指示劑(4.15),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液由黃色變?yōu)樘壹t色按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)對氧化鋁的滴定度T=×1.8895V1-v2k……………………∷…(1)式中:m—移取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(416)相當(dāng)于鋁的量,g;V1-加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(418)的體積,mL;V2——滴定時(shí)消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)的平均體積(若極差超過0.10mL時(shí),應(yīng)重新標(biāo)定),LT-1 ML EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)相當(dāng)于氧化鋁的量g;1.8895—鋁換算為氧化鋁的換算因數(shù);K—乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)換算為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的系數(shù)。求法如下:移取三份10.00 ML EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18),分別置于250mL錐形杯中,加入50mL水及10mL氫氧化鈉溶液(4.9),滴加鹽酸(4.7)中和溶液至剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色,加入20mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.13),加入1~1.5mL雙硫腙指示劑(.15),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)滴定至溶液由黃色變?yōu)樘壹t色按式(2)計(jì)算乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)換算為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的系數(shù):(2)式中:V移取的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的體積,mL;V4—滴定時(shí)消耗的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)的平均體積(若極差超過0.10mL時(shí),應(yīng)重新標(biāo)定),mL。5試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷卻至室溫6分析步驟6.1測定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定取其平均值。62試樣量361JB/T7948.41999移取50.00mL試液。稱取0.5000g試樣,按J/T7948,2-1999中73.1~7.3,5步驟操作5.3測定6.3.1將試液(6.2)置于300mL燒杯中,加入5mL硝酸(43),小心加入8mL虢酸(4.2)混勻,蓋上表皿,加熱蒸發(fā)至冒白煙稍冷,用水沖洗燒杯與表皿,混勻,再加熱蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,用水沖洗薨杯與表皿,混勻。加入10mL鹽酸(4.7)及150mL水,加熱至鹽類溶解。加入10mL氯化銨著液(4.10),加熱至70~80℃,加1滴甲基紅指示劑(4.14),用氫氧化銨(45)中和溶液由紅色變?yōu)辄S色,過量2~3滴。置于低溫電爐上保溫3~5min,不要煮沸。用中速濾紙過濾,用熱氯化銨洗滌液(4.1)洗滌燒杯及沉淀2~4次。濾液保存。6.32用熱水將漏斗中沉淀沖洗至原燒杯中,加入20mL熱鹽酸(4.7),加熱至沉淀溶解。再用氫氧化銨(4.5)沉淀一次,仍用原濾紙過濾,用熱氯化銨洗滌液(411)洗滌燒杯2~3次及沉淀5~6次。將兩次濾液收集于500mL容量瓶中,用于測定氧化鈣和氧化鎂。63.3用熱水將漏斗中沉淀沖洗至原燒杯中,用20mL熱鹽酸(47)洗滌濾紙,再用熱水洗滌濾紙1012次,溶液的總體積為60~70mL。蓋上表皿,加熱使沉淀溶解,用水沖洗杯壁。加入0.5mL號化鈉溶液(412),用熱氫氧化鈉溶液(48)中和溶液至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)榧t色,過量30~40mL。將溶液煮沸3~4min,冷卻。移人250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。用中速濾紙干過濾。63.4移取部分溶液(63.3),根據(jù)不同含鋁量按表1數(shù)值加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4,18)。表1不同含鋁量加入EDTA的體積氧化鋁量分取濾液量EDTA如人量%L≤5,0100.0010.00>5.0~20.0100.0020.00>20,0~30.0100.0040.00>30.0~40.050.0035.00滴加鹽酸(4.7)中和溶液至剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色,加入20mL乙酸-乙酸銨緩沖善液(4.13),加熱煮沸2~3min,冷卻。加入1~15mL雙硫腙指示劑(4.15),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液由黃色變?yōu)樘壹t色。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(3)計(jì)算氧化鋁的百分含量Al O_(V1-V2k)T×100%………………………(3)式中:V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的體積,mL;V2滴定時(shí)消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(417)的體積,mL;K—乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)換算為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的系數(shù);T—1 ML EdtA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)相當(dāng)于氧化鋁的量,gm-移取試液(6.34)相當(dāng)于試樣的量,g。8允許差平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。362JB/T7948.4-1999表2允許差%氧化鋁量允許差1.00~2.000.10>2,00~4.000.15>4.00~10.000.20>10.00~20.000.30>20.00~40,000.50363