JB/T7948.6-1999前言本標準等效采用TOT22978,1~22978.10—78《熔煉焊劑化學分析方法》本標準是對JB/T7948.6—95《熔煉焊劑化學分析方法熱解法測定氟化鈣量》的修訂。修訂時僅對標準進行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標準自實施之日起代替JB/T7948695。本標準由全國焊接標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標準主要起草人;林克恭、白筠。367中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學分析方法JB/T7948.6-1999熱解法測定氟化鈣量代JB/T79486-95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe pyrolytic method for determination of calcium fluoride content1范囝本標準適用于熔煉焊劑中氟化鈣量的測定。測定范國300%~40.0%。本標準巡守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于試樣在催化劑存在下,于1300~1350℃氟化鈣被水燕氣分解生成氫氟酸,并與水蒸氣起被空氣或氧氣流帶入吸收器內(nèi),用氫氧化鈉溶液滴定。借此測得氟化鈣量。4試劑4.1氧化鋁(在1100C灼燒h)。4.2氫氧化鈉溶液(20%)。4.3混合指示劑:稱取O.125g甲基紅及0.083g次甲基藍,溶于100m乙醇(99.5%)中。貯存于棕色瓶中。44氫氧化鈉標準溶液:稱取08g氫氧化鈉溶于適量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液濃度約為0.02N。用時標定。按式(1)計算氫氧化鈉標準溶液(44)對氟化鈣的滴定度T=39.04XN………4(1)1000式中:N—氫氧化鈉標準溶液(4.4)的當量濃度;T1mL氫氧化鈉標準溶液(44)相當于氟化鈣的量,g39.04—氟化鈣的克當量。5儀測定裝置見圖1。農(nóng)機工業(yè)局1999-06-24批準2000-01-01實施368JB/T7948.6-19991-凈化洗瓶[內(nèi)盛氫氧化鈉溶液(4.2)];2一球形管(內(nèi)裝玻璃棉);3一不銹鋼管(內(nèi)徑為18mm,長度為220mm);4不銹鋼管(內(nèi)徑為10mm)5-制取水燕氣的錐形瓶;6一電熱器:7高溫計;8一瓷舟(預(yù)先在900~1000℃灼燒4~5h);9—管式爐(向吸收器一側(cè)傾斜5°)10—瓷管或石英管(內(nèi)徑為20~22mm)11水冷卻器:12—吸收器圖1氫化鈣測定裝置圖6誠樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步氯7.1測定數(shù)量分析時應(yīng)稱取三份試樣進行測定,取其平均值7.2試樣量稱取0.2000g試樣7.3測定將試樣(7.2)置于已盛有0.2~04g氧化鋁(41)的瓷舟中,混勻,送入爐溫為1300C士10℃的瓷管或石英管中,用膠塞塞緊瓷管。經(jīng)過支管3送入水蒸氣,同時以3~5個氣泡/s的速度通入空氣或氧氣。高溫水解時生成的氫氟酸進人盛有50mL水及5~6滴混合指示劑(3)的吸收器12內(nèi),用氫氧化鈉標準溶液(44)滴定至溶液由丁香紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色,保持2min不退。8分析結(jié)果的計算按式(2)計算氟化鈣的百分含量:CaF×100%…………………………………(2)式中:V—滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液(4.4)的體積,mL;T1mL氫氧化鈉標準溶液(4.4)相當于氟化鈣的量g;試樣量,g9允許著平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差369JB/T7948.6-1999表1允許差%氟化鈣量允許差3.0~5.00.35.0~10.00.4>10.0~20.00.6>20.0~40.00.9370