JB/T7948.8-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用rOC22978,1~22978.10—78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)推是對(duì)JB/T7988-95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法藍(lán)光度法測(cè)定磷量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.895。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。376中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量JB/T7948.8-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代譽(yù)JB/T79488-95The molybdenum blue photometric method fordetermination of phosphorus content1范■夲標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.010%~0.20%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定JB/T79482-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定氧化錳量3方法提要本方法基于生成的彈絡(luò)合物,在鹽酸介質(zhì)中,利用被鹽酸羥胺還原的二價(jià)鐵離子使其還原為磷鑰藍(lán)。借此測(cè)得磷的百分含量4試劑4.1硝酸(比重1.42)。4.2硫酸(比重1.84)。4.3鹽酸(比重1.19)。44鹽酸:移取312mL鹽酸(4.3),加水稀稀至1000mL(比重約1055)。4.5氫氧化銨(1+1)。46硝酸鐵溶液:稱取50g硝酸鐵[Fe(NO)3·9HO]溶于100mL水中,加數(shù)滴硝酸(41),過(guò)濾4.7鑰酸銨溶液(5%)。過(guò)濾。4.8鹽酸羥胺溶液(10%)。用時(shí)配制,過(guò)濾。4.9高錳酸鉀溶液(0.5%)。4.10磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.4394g于105~110C烘至恒重的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于適量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.lmg磷。4.11磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)置于100m容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻此溶液1m含0.0lmg磷?！覚C(jī)執(zhí)工業(yè)局1999-0624批準(zhǔn)2000-0101實(shí)施JB/T7948.8-19995儀器分光光度計(jì)。6試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室溫7分析步驟7.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試禪進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。7.2試樣量按表1稱取試樣:表1稱樣量量稱樣量%g0.01~0.100.5000>0.10~0.200.25007.3測(cè)定7.3.1將試樣(7.2)置于100mL錐形杯中,加入20mL鹽酸(4.3),蓋上表皿,低溫加熱30min。加人2mL硝醱(4.1),煮沸,逐去氮的氧化物,冷卻。加人15~20mL水,移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。干過(guò)濾。7.3.2移取20.00mL溶液(7.3-1)置于50mL容量瓶中,加入2mL硝酸鐵溶液(4,6),用氫氧化銨(45)中和溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的氫氧化物沉淀,滴加鹽酸(4.4)并搖動(dòng)使沉淀恰好溶解。加人4mL鹽酸羥胺窘液(48),加熱至沸[溶液應(yīng)為無(wú)色,如果呈黃色應(yīng)再加2~3滴氫氧化銨(4.5)若溶液渾濁,可加1~2滴鹽酸(44)使溶液澄清]。冷卻,加入7mlL鹽酸(4.4),在不斷搖動(dòng)下加人4mL傭酸銨溶液(4.7),繼續(xù)播動(dòng)1~2min至出現(xiàn)青藍(lán)色。用水稀釋至刻度,混勻。放置5~10min。7.33將部分溶液(7.32)置于3cm比色刪中,以試劑空白為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。7.4工作曲線的繪制移取1.00mL;2.00mL;3.00ml;4.00mL;5.00mL;6.00mL;7.00mL;8.00mL;9.00mL;10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(.11),分別置于一組50mL容量瓶中,按7.3.2~73.3步驟操作。以確量為攢坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算供的百分含量P=×100%…………〔1)式中;m—從工作曲線上查得的磷量,g;m0——移取試液(7.3.2)相當(dāng)于試樣的量,g9允許差平行測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差378JB/T7948.8-1999表2允許差%允許差0.10~0.0200.0050.020~0,0400.0080.040~0.100.>0.10~0.200.02379JB/T7948.8-1999附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)硫蟮方法磷的測(cè)定也可用堿熔融試樣并按下述方法進(jìn)行分析根據(jù)表1中規(guī)定稱樣,(按JB/T7948.2-1999中7.3.1~7.3.5步驟操作)移取50.00或25.00mL試液置于100mL錐形瓶中,加人10mL高錳酸鉀溶液(4.9),加熱,蒸發(fā)溶液體積至5~8mL,冷卻。過(guò)濾于50mL容量瓶中,用少量水洗滌濾紙數(shù)次,溶液體積約為20mL。再按7.3.2~7.3.3步驟操作。380