JB/T7948.91999前言本標準等效采用rQCT22978.1~22978.10—78《熔煉焊劑化學分析方法》。本標準是對JB/T7948.9—95《熔煉焊劑化學分析方法火焰光度法測定氧化鈉、氧化鉀量》的修訂。修訂時僅對標準進行了編輯性修改,其技術內容沒有改變本標準自實施之日起代替jB/T7948.9-95。本標準的附錄A是提示的附錄。本標準由全國焊接標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位:哈爾濱焊接研究所本標準主要起草人:林克恭、白淑筠。381中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學分析方法火焰光度法測定氧化鈉、氧化鉀量丿/T7948.9-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代昝JB/T798.9-95The flame photometric method for determinationof sodium oxide and potassium oxide content1范本標準適用于熔煉焊劑中氧化鈉、氧化鉀量的測定。測定范圍:0.20%~3,00%。本標準遵守GB/T1467—1978《冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于采用專門的噴霧器,將被分析溶液以溶膠形式引入某種可燃氣體(乙炔、丙烷、汽油氣等)火焰的燃燒器中,被測元素在火焰中受激發(fā)產生輻射,通過濾光片或單色器投射至光電管或光電池使產生光電流,再用檢流計測量其輻射強度。在一定條件下,檢流計的讀數與被測元素的濃度成正比。4試劑4.1氫氟酸(40%)。4.2硫酸(1+1)。4.3鹽酸(1+1)。4.4三氯化鋁溶液(18%)。4.5氧化鈉標準溶液:稱取0.9430g預先在110C士2℃烘至恒量的氯化鈉(基準試劑),溶于適量水中。移人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg氧化鈉。4.6氧化鉀標準溶液:稱取0.9430g預先在110℃士2℃烘至恒量的氯化鉀(基準試劑),溶于適量水中。移人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg氧化鉀。5儀器5.1火焰光度計或原子吸收分光光度計[工作條件見附錄A(提示的附錄)。5.2液化氣瓶或乙炔瓶。5.3壓縮空氣或壓縮空氣機(1.105N/m2壓力)。國家機械工業(yè)局1999-06-24批準2000-01-01實龍382JB/T7948.9-19996試樣試樣應通過200目網。預先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步驟7.1測定數量分析時應稱取三份試樣進行測定,取其平均值7.2試樣量稱取0.1000g試樣7.3測定7.3.1氧化鈉的測定7.3.1.1將試樣(7.2)置于鉑皿中,加入少量水濕潤,加人5mL氫氟酸(4.1)及10~20滴硫酸(4.2),混勻,加熱溶解并蒸發(fā)至冒盡白煙稍冷。向殘渣中加入5mL鹽酸(43)及10mL水,加熱使鹽類溶解。冷卻7.3.1.2將溶液(了.3.1.1)移入100mL容量瓶中,加人20mL三氯化鋁溶液(44),用水稀釋至刻度混勻。7.3.1.3將部分溶液(7.3.1.2)移人玻璃皿中,于火焰光度計波長589~592nm濾光片測量其輻射強度。從工作曲線上查出相應的氧化鈉量。7.3.2氧化鉀的測定7.3.2.1將試樣(72)按7.3.1.1步驟操作。7.3.2.2將溶液(7.32.1)移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。7.3.2.3將部分溶液(7.3.22)移人玻璃皿中,于火焰光度計波長765~769nm濾光片測量其輻射強度。從工作曲線上查出相應的氧化鉀量。7.4工作曲線的繪制7.4.1氧化鈉工作曲線的繪制:移取0.50mL;1.00mL;1.50mL;2.00mL;2.50mL;3.00mL350mL;4.00mL氧化鈉標準溶液(4.5),分別置于一組100mL容量瓶中,加入5ml鹽酸(4.3)及20mL三氯化鋁溶液(4.4),用水稀釋至刻度混勻。于火焰光度計波長589~592m濾光片測量其輻射強度。以氧化鈉量為橫坐標輻射強度為縱坐標繪制工作曲線7.4.2氧化鉀工作曲線的繪制:移取0.50mL;1.0mL;1.50mL;2.00mL;2.50mL;3.00mL;3.50mL;4.00mL氧化鉀標準溶液(4,6),分別置于一組100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.3),用水稀釋至刻度,混勻。于火焰光度計波長765~769mm濾光片測量其輻射強度。以氧化鉀量為薇坐標,輻射強度為縱坐標繪制工作曲線。8分析結果的計算按式(1)計算氧化鈉及氧化鉀的百分含量Na2O(或K2O)=“×100%…………·(1)式中:m—從工作曲線上查得的氧化鈉或氧化鉀量gm—試樣量,g。9允許差平行測定結果之間的差值應不大于表1所列允許差。JB/T7948.9-1999表1允許差%氧化鈉或氧化鉀量允許差0.20~0.40>0.40~0.800.080.80~1.5001.50~3.000.20JB/T7948.9-1999附錄(提示的附錄)氯化鈉、氧化鉀測定工作條件A1使用火焰光度計測定氧化鈉、氧化鉀的參考工作條件如下)燃料:乙炔、丙烷或汽油氣b)測鈉逃光片:波長589~592nmc)測鉀濾光片:波長765~769nm。A2使用GFU201型原子吸收分光光度計火焰發(fā)射測定氧化鈉、氧化鉀的參考工作條件見表A1表A1原子吸收法測定鉀鈉工作條件波長狹縫乙炔流量空氣流量元mmmL/min物5890.2766.60.5