JB/T7948.3-1999前言本標準等效采用OC22978.1~22978.10-78《熔煉焊劑化學分析方法》本標準是對JB/T7948.3—95《熔煉焊劑化學分析方法高錳酸鹽光度法測定氧化錳量》的修訂修討時僅對標準進行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標準自實施之日起代替JB/T79483—95。本標準由全國焊接標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本櫟準起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標準主要起草人:林克恭、白淑筠。356中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學分析方法高錳酸鹽光度法測定氧化錳量JB/T7948.3-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T7948.3-95The permanganate photometric method fordetermination of manganese oxide content1范國本標準適用于熔煉焊劑中氧化錳量的測定。測定范圍0.50%~10.0%本標準遵守GB/T14671978《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T16—1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定JB/T7948.2-1999熔煉焊劑化學分析方法電位滴定法測定氧化錳量3方法提要本方法基于二價錳離子在酸性介質(zhì)中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將二價錳氧化至七價,于分光光度計波長520~530nm測量其吸光度。借此測得氧化錳的百分含量。4試劑4.1硝酸(比重1.42)。2硝酸(比重1.84)。4.3磷酸(比重1.70)。44硫酸-磷酸混合酸;將200mL硫酸(4.2)慢慢倒入?50mL水中,冷卻。加人50mL磷酸(43)。4.5硝酸銀溶液(1%),貯存于櫬色瓶中。46過硫酸銨溶液(15%)。4.7錳標準溶液:按JB/T79482-1999中4.16步驟操作,移取10mL標準溶液置于150mL錐形杯中,加入25mL硫酸-磷酸混合酸(44),加熱蒸發(fā)至冒白煙,取下,稍冷。加人30mL水,混勻,冷至室溫。移人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.02mg錳。5儀分光光度計。家帆被工業(yè)局1999-06-24批準2000-01-01實施357JB/T7948.3-19996試樣試樣應(yīng)通過200月篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步驟7.1測定數(shù)量分析時應(yīng)稱取三份試樣進行測定,取其平均值。7.2試樣量稱取0.5000g試樣按JB/T7948.2-1999中7.31~7.3.5步驟操作移取50.00mL試液。7.3測定7.3.1將試液(7.2)置于300mL燒杯中,加人5mL硝酸(4.1)及10mL硫酸(4.2),蓋上表皿,加熱發(fā)至冒白煙,稍冷。用水沖洗表皿及燒杯,再燕發(fā)至冒白煙,冷卻。加入少量水混勻冷至室溫。移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。7.32移取10.00mL溶液(73.1)置于100m容量瓶中,加人10mL水及10mL硝酸銀液(4.5)和20mL過碗酸銨溶液(46),加熱至沸,取下,冷至室溫。用水稀釋至刻度混勻。靜置20mn。7.3.3將部分溶液(732)移人3cm比色皿中,以水為參比,于分光光度計波長520~530mm測量其光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。74工作曲線的繪制74.1移取1.00ml;2.00mL;400mL;6.00m;8.00mL;10.00mL;12.00mI;14.00mL;16.00mL錳標準溶液(.7),分別置于一組100mL容量瓶中,按7.3.2~7.3.3步驟操作。以錳量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計算按式(1)計算氧化錳的百分含量:MnO=×1.291X100%……………………………………(1)式中:m—從工作曲線上查得的錳量,g1.291—錳換算為氧化錳的換算因數(shù);m-—移取試液(7.3.2)相當于試樣的量,g9允許差平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差表1允許差%氧化铦量允許差0.50~1.000.06>1.00~2000.082,00~5.000.155.00~10.000.20355