那/T7948.10-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用FOCT229781~22978.10—78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)懸對JB/T7948.10—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒-庫侖法測定碳量》的修訂。修訂時僅對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替JB/T7948.10—95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉悍劑化學(xué)分析方法JB/T7948.10-1999燃燒-庫侖法測定碳量代替JB/T7948.1095Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe direct combustion-coulomb methodfor determination of total carbon content1范圖本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中碳量的測定。測定范圍:0.01%~0.05%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提買本方法基于試樣在管式爐內(nèi)通氧燃燒,生成的二氧化碳用氯化鍶溶液(pH=10)吸收,溶液pH值發(fā)生變化,然后用一定的脈沖電量進(jìn)行電解。引起吸收液中和反應(yīng)所需要的電量,僅與二氧化的數(shù)量有關(guān),出庫侖計測得電量換算為碳的百分含量。焊劑加熱至1300℃時,氟化硅與二氧化碳一同揮發(fā)。為吸收氯化硅,可通過裝有弱堿型陰離子交換樹脂的圓柱,使氟化硅在濕樹脂表面上析出,氫氟酸被吸收4武劑4.1氧化銅(助熔劑)在800C灼燒4~5h。42陰離子交換樹脂(701弱堿330):使用前先用水浸泡24h,然后用水沖洗數(shù)次43吸收液:稱取50g氯化鉀及50g氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶于適量水中,冉稀釋至1000m1。4.4軸助溶液:稱取50g氯化鉀及50g亞鐵氰化鉀[KFe(CN)6·3H2O]溶于適量水中,再稀釋至l000mL。5儀定碳裝量見圖1家機(jī)鏡工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01賣施387JB/T7948.10—1999231一氧氣瓶;2—壓力計;3一吸收器(內(nèi)裝燒堿石棉);4—管式爐;5—瓷舟(預(yù)先經(jīng)1300℃灼燒6瓷管(內(nèi)徑為20~22mm、長度為650~750mm);7—吸收器[內(nèi)裝滿濕的陰高子交換樹脂(42)吸收器上下部裝有劇舉紅試紙,若上部試紙變藍(lán),說明陰離子交換樹脂失效氫氟敢未被吸收,則應(yīng)更換陰高子交換樹脂,同時更換庫侖分析儀的吸收劑]8—庫侖分析儀圖1碳測定裝置圖6就樣試樣應(yīng)通過200日篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于于燥器中冷至室沮。7分析步驟7.1測定數(shù)量分析時應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定,取其平均值。7.2試樣量稱取05000g試樣。7.3測定將試樣(7.2)置于瓷舟中,加1~2g氧化銅助熔劑(1),送入瓷管最高溫度處,立即塞紫瓷管通氧燃燒2min。然后按庫侖分析儀操作規(guī)程操作,測量其讀數(shù)。8分析站果的計算根據(jù)測量的讀數(shù)計算碳的百分含量。9允許差平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差表1允許差%碳量允許差0.0l~0.020.004>0.02~0.050.009