JBT7948.1…1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用O22978.1~22978.1078《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)jB/T7948.1—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法重量法測(cè)定二氧化砝量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之起代替JB/T7948.I-95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。348中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.1-1999重量法測(cè)定二氧化硅量代譽(yù)JB/T79481-9Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1范本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中二氧化硅百分含量的測(cè)定。測(cè)定范圍10.0%~50.0%本標(biāo)準(zhǔn)巡守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及-般規(guī)定3方法提要試樣經(jīng)碳酸鉀鈉-四硼酸鈉混合烙劑熔融,用鹽酸浸取,加熱燕干使硅酸脫水過濾并灼燒成二氧化硅。然后用氫氟酸處理,使硅以四氯化硅形式揮發(fā)除去。由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化砝的百分含量。4試劑4.1混合熔劑:將四份碳酸鉀鈉與兩份四硼酸鈉(Na2BO1·H2O)研磨混勻。4.2鹽酸(比重1.19)。4.3氫氟酸(40%)。4.4甲醇。4.5硫酸(1+1)4.6鹽酸(1+1)。4.7鹽酸(5+95)。4.8硼酸溶液(10%)。4.9動(dòng)物膠溶液:稱取1g動(dòng)物膠溶于100mL沸水中。5試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。試樣預(yù)先在105~110℃烘h,置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。家機(jī)鏡工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施349J/T7948.1-19996.2試樣量稱取0.5000g試樣。6.3測(cè)定631將試樣(6.2)量于盛有4混合熔劑(.1)的鉑坩堝中混勻,覆蓋2g混合熔劑(4.1),蓋上坩堝蓋。移人1000℃±20℃高溫爐中熔融30min。取出,冷卻。6.3.2用濾紙擦凈坩堝外壁,置于帶柄瓷燕發(fā)皿中,蓋上表皿,加入5mL硎酸溶液(4.8)及50mL鹽酸(4.6),加熱待熔塊溶解后,用水洗凈并取出坩堝。6.3.3將溶液(6.3.2)加熱蒸發(fā)至干,稍冷。加人20mL鹽酸(4.2)及20mL甲醇(4.4),加熱燕發(fā)至干。再用鹽酸(4.2)及甲醇(4.4)重復(fù)操作一次,冷卻。63.4向干渣(6.3.3)中加人20mL鹽酸(4.2)及80mL熱水,加熱使鹽類溶解,煮沸,取下。用中速定量濾紙過濾,用擦棒擦凈燕發(fā)皿壁上的沉淀,然后用熱鹽酸(4.7)洗凈蒸發(fā)皿并洗滌沉淀6~8次,再用熱水洗滌沉淀8~10次。將沉淀物(1)保存63.5將濾液(63.4)燕干,加入35mL鹽酸(42),加熱使鹽類溶解,加入10mL動(dòng)物膠溶液(4.9),置于低溫(約50C)處保溫10min。加人50mL熱水。用中速定量濾紙過濾,用熱鹽酸(4,7)洗凈蒸發(fā)皿并洗滌沉淀6~8次,再用熱水洗滌沉淀8~10次。將沉淀物(2)保存,濾液棄之。6.3,6將沉淀物(1)及(2)一并置于鉑坩堝中,烘干、灰化后,移人1000C±20C高溫爐中灼燒30min。取出稍冷,置于干燥器中冷至室溫。稱量。重復(fù)灼燒至恒量6.3.7向坩堝中滴加5~10滴硫酸(4.5)及5~8mL氫氟酸(4.3),加熱燕發(fā)至冒盡白煙。移入1000C士20℃高溫爐中灼燒5min。取出,稍冷,置于干燥器中冷至室溫。稱量。重復(fù)灼燒至恒量。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算二氧化硅的百分含量:SiO2m1-m2100%(1)式中:m氡氟酸處理前坩堝及沉淀的質(zhì)量,g;mz氫氟酸處理后坩堝及殘?jiān)馁|(zhì)量g5——試樣量8允許差平行測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差%氧化硅量允許差上0.0~20.00.320.0~50.00.5359