JB/T9220.9-1999前本標(biāo)準(zhǔn)是對JB/Z284.9-87《鑄造化鐵爐梭性爐渣化學(xué)分析方法磷釩鉬黃-甲基異丁堪甲酮萃蚊光度法測量五氧化二磷量》的修訂。修訂時,對原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替JB/Z284.9—87。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸∏。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)廠、貴附鑄造∫、沈陽鑄造}、上海拖汽公司、華士鋼鐵廠、無錫柴油機(jī)廠、常州柴油機(jī)廠等。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王智漢等。452中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法磷釩鉬黃-甲基異丁基甲酮萃取光度法JBT9220.91999測定五氧化二磷量代梼JBZ281.9…-氵Chemical analysis methods for acid slay of cupolDetermination of phosphorus pentoxide by extractionmolybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketonespectrophotomete method of vanadium1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定」化學(xué)分析方法屮五氧化二磷量的測定。測定范:0.005%~0.30%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析2試驗條件試樣用鹽酸-硝酸、氫氟酸溶解,揮砫。高氯酸冒煙驅(qū)除氟離子,使磷轉(zhuǎn)變?yōu)榱租C鉬酸鹽,以檸檬酸絡(luò)合砷,用甲基異丁基甲酮萃取磷釩鉬黃鹽,測量其吸光度。3試劑準(zhǔn)備3.1鹽酸-硝酸混合酸:鹽酸(密度1.19g/mL.)卜硝酸(密度1.42g/m1)(4+1),3.2氰氟酸(密度1.15g/m)。3.3高氦酸(密度1.67g/mL)。3.4硝酸(1+2)。3.5釩酸銨溶液(0.25%):溶解2.5g釩駿銨于水中,加熱使其全溶,冷卻后加入30mL硝酸(密度1.19g/mL),用水稀釋至100mI,混勻。3.6鉬酸銨溶液(15%):用時配制。3.7檸檬酸溶液(50%)。3.8甲基異丁基甲酮〔4-甲基-戊酮(2)〕。3.9五化磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1稱取0.1918g基準(zhǔn)磷酸二氫鉀(預(yù)先105C烘F至恒量).用適量水溶解,加入10m.破酸(密度1.42g/mL),移入1000ml容最瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL.含10g氧化磷3.9.2移取50.00mL五氧化一磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9.1),置于200mL容量瓶中,用水稀釋刻度,混勻此溶液1n含25g五氧化二磷4儀器分光光度計。國家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實施JB/T9220.9-19995分析步驟5.1試樣量按表1稱取試樣量表1五氧化二磷含量,%試樣量,g0.005~0.050.50000.05~0.150.20000.15~0.300,10005.2空白試驗隨同試樣做空白試驗。5.3測定5.3.1稱取試樣(5.1)兩份,分別置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,分別用少量水濕潤試樣,加入25nl.鹽酸-硝酸混合酸(3.1),加熱,待大部分試樣溶解后再加入10mL氫氟酸(3.2)低溫加熱溶解,待試樣溶解后取下稍冷,加人10mL高氯酸(33)加熱至冒高氯酸濃白煙3~5min,取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁,繼續(xù)加熱并冒高氯酸濃白煙至杯內(nèi)殘留4~5mL溶液。注:加熱分解試樣的沮度不宜過高。5.3.2分別取下冷卻,用20m水沖洗內(nèi)壁,加入15ml硝酸(3.4),冷卻至約20(。5.3.3于一份溶液中加人10mL釩酸銨溶液(35)、15mL鑰酸銨溶液(3.6),放置,將溶液移入250m帶有100mL刻度的分液湄斗中,用水稀釋至100ml,混勻,加入10mL檸檬酸溶液(3.7),混勻,立即加人40.00mL甲基異丁基甲酮(3.8),振蕩1min。待兩相分層后,棄去下層水相,由瓶目倒出有機(jī)相,此為顯色液。于另一份溶液中,除不加鉬酸銨溶液(3.6)外,其他同顯色液操作,此為補(bǔ)償液。注1顯色時溶液的溫度避免過高,以免受到硅的下擾,顯色溫度不可超過40C2顯色放置時間,室源在10~20C放置15~20min:20~35C放置7~15min:35℃以上2min顯色完全53.4將部分溶液移入2cm比色皿中,以補(bǔ)償液為參比,于分光光度計波長390mm處測量其吸光度減去隨同試樣所做空白的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的五氧化二磷量5.4工作曲線的繪制于8個250ml聚四氟乙烯燒杯中,分別移入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.09)mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9.2),加人25mL鹽酸-硝酸混合酸(3.1)加熱,以下按5.3.1~5.3.4進(jìn)行,以試劑空白為參比,測量其吸光度。以五氧化二磷為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計算按式(1)計算五氧化二磷的百分含量:P:O3="×100%…………(1)式中:m1從工作曲線上查得的五氧化二磷量,g試樣量,g。7公差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列公差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗時,其偏差不得超過表2所列公差的1/2JB/T9220.9…1999表2五氧化二磷含量公差五氧化二磷含量差0.0050~0.01000.0020>0.00-0.200(,0160,0100~0.03000.00500,20~0.30>0.0300~0,1000.008