中華人民共和國機械行業(yè)標準髒銅舒料化學分析方法JB/T7520.6-94丁二酮肟光度法測定鎳量1主題內(nèi)容與適用范圖本標準規(guī)定了用丁二酮肟光度法測定鎳量本標準適用于磷鋼釬料中鎳量的測定,測定范圍020%~0.80%2方法提要試樣經(jīng)鹽酸及過氧化氫溶解后,加入碘化鉀將大量鋼分離,用檸據(jù)酸鹽掩蔽等干擾元素,在氧化劑存在下,加入丁二酮肟與鎳離子生成紅褐色絡(luò)合物,借此進行光度測定3試劑3.1鹽酸(p1.19g/mL)。3.2過氧化氫(市售30%)。3.3碘化鉀溶液(30%)。3.4檸檬酸銨溶液(50%)。35丁二酮肟溶液(.1%)稱取1g丁二-酮肟溶于1000mL氨水(1+1)中。3.6鎳標準溶液:稱取0.1000g金屬鎳(純度為9999%以上)置于100mL錐形瓶中,加入5mL硝酸(1+1),加熱溶解,煮沸除去氮的氧化物冷卻,移入1000mL量瓶中,以水稀釋至刻皮,混勻。此溶液1mL含0.10mg鎳3.7金屬鋼(純度為99.99%以上)。4分析步驟4.1試樣量稱取0.1000g試樣。4.2空白試驗稱取與試樣量相同的金屬銅(2.7條)隨同試樣作空白。4.3測定4.3.1將試樣(4.1條)置于100mL兩用瓶中,加人3mL鹽酸(3·1條)及2mL過氧化氫(3.2條),試樣溶解后,徽沸30min,使多余過氧化氫分解,冷卻,加水至60mL左右,加人10mL碘化鉀溶液(3.3條),以水稀釋至刻度,混勻。用中速濾紙干過濾43.2吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中,如入5mL檸檬酸銨溶液(3.4條)、10mL水,混勻,加入10mL丁二酮肟溶液(3.5條),以水稀釋至刻度,混勻。放置15min。43.3移取部分溶液于3cm比色皿中,以試劑空白液(4.2條)為參比液,于波長530nm處,在分光光度計上測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鎳量。4.4工作曲線的繪制中華人民共和國機械工業(yè)部1994-12-09批準1995-10-01施327JB/T7520.6—94稱取0.1000g金屬銅六份,分別置于100mL兩用瓶中,加人3m鹽酸(3.1條)及2mL過氧化氫(32條),試樣溶解后,微沸30min,冷卻,依次加入0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL鎳標準溶液(36條),加水至60mL左右,加入10mL碘化鉀溶液(33條),以水稀釋至刻度,混勻。用中速濾紙干過濾。以下按4.32和4.3.3條進行。以0mL為參比液,測量吸光度。以鐮量為橫坐標吸光度為縱坐標,繪制工作曲線5分析第果的計算按下式計算鑲的百分含量v0×103Ni(%)100式中;從工作曲線上查得的鎳量,mg;V——試樣溶液的總體積,mL;V1--分取試樣溶液的體積,mL;稱樣量g6允許差分析結(jié)果的差值應不大于表1所列允許差。表1%量允許差0.20~0.80附加說明:本標準由機械工業(yè)部哈爾濱焊接研究所提出。本標準由哈爾濱焊摟研究所起草。本標準主要起草人白淑筠、林克恭、葉秀萍。328