中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)磷銅釬料化學(xué)分析方法JB/T7520.5—94次磷酸鹽還原容量法測(cè)定錫量1主題內(nèi)客與造用范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用次確酸鹽還原容量法測(cè)定錫量本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷銅釬料中錫量的測(cè)定,測(cè)定范圍7.00%~11.00%。2方法提要試樣用鹽酸和過氧化氫溶解,以氯化高汞作催化劑,在隔絕空氣條件下加人次磷酸鈉將Sn[Ⅳ]還原為Sn[I]用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試劑3.1鹽酸(1+1)。3.2過氧化氫(市售30%)。33氯化高汞溶液:稱取1g氯化高汞,溶解于600m水中,加700mL鹽酸(p119g/mL),混勻。34次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)溶液(50%)。3.5碳酸氫鈉飽和溶液。3.6碗氰酸銨溶液(25%)3.7碘化鉀溶液(10%)。3.8淀粉溶液(1%),用時(shí)配制。3.9錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取02000g金屬錫(純度為999%以上)于100mL燒杯中,加入20mL鹽酸(p1.19g/mL),不加熱,溶解完全后,移人100mL量瓶中,以水排幕至刻度,混勻。此溶液】mL含2.00g錫3.10碘酸鉀溶液:稱取1.18g碘酸鉀及0.5g氫氧化鈉溶解于200mL水中,再加8g碘化鉀,移入1000mL量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。3.10.1標(biāo)定稱取0.4g金屬銅(99.9%以上)置于500mL錐形瓶中,加入10mL鹽酸(3.1條)和5mL過氧化氫(3.2條)微熱溶解完全,煮沸除去多余的過氧化氫,加入25.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(39條),以下按4.2.2和4.2.3條進(jìn)行。3.10.2按式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錫的滴定度:0.050…a………………s…(1)式中:T——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錫的滴定度g/mLv滴定時(shí)消耗硤酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL取三份錫標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,滴定度取其平均值。允許的極差值應(yīng)小于0.01mg/mL,如超過此值應(yīng)重新標(biāo)定。中華人民共和國機(jī)工業(yè)部1994-12-09批準(zhǔn)1995-10-01實(shí)施324JB/T7520.5-944儀醫(yī)鎘還原裝置(如圖1所示)。少2500mL457圖1錫還原裝置5分析步驟5.1試樣量稱取0.5000g試樣2測(cè)定52.1將試樣(51條)置于500mL錐形瓶中,加入10mL鹽酸(3.1條)及5mL過氧化氫(3.2條),熱溶解完全,煮沸至無細(xì)小氣泡出現(xiàn)。5.22加入65mL氯化高汞溶液(3.3條)及10mL次磷酸鈉溶液(34條),將上錫還原裝置,并向其中注入碳酸氫鈉飽和溶液(35條),加熱至沸,并保持微沸5min后取下,向錫還原器中補(bǔ)加碳?xì)溻c飽和溶液(3.5條)待溶液稍冷后,置于冰水中冷卻至10℃以下52.3取下還原器,迅速加人10mL硫氰酸銨溶液(3.6條)5mL碘化鉀溶液(3.7條)及10mL淀粉溶液(38條),立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10條)滴定至溶液呈藍(lán)色并保持108不退即為終點(diǎn)。6分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算錫的百分含量:Sn(%0)VT×100……(2)式中:V-滴定時(shí)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;T碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錫的滴定度g/mLm—稱樣量,g7允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。JB/T7520.5-94表1%錫5.00~9.009、00~15.00允許差0.150.20加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)被工業(yè)部哈爾濱焊接研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人白淑筠、林克恭、孫蹺紅326