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【能源】華中大謝佳教授團隊Angew：靶向修復SEI鈍化鋰化石墨用于抑制鋰離子電池熱失控早期的放熱副反應

時間：2023-02-06 來源： 瀏覽：

【能源】華中大謝佳教授團隊Angew：靶向修復SEI鈍化鋰化石墨用于抑制鋰離子電池熱失控早期的放熱副反應

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注：文末有 研究團隊簡介 及本文 科研思路分析
近年來，鋰離子電池熱失控導致的電池安全事故頻發(fā)，引起社會各界的高度關(guān)注。根據(jù)熱失控發(fā)展的時序圖，Li C x 與電解液的放熱副反應不僅是導致熱失控早期熱量積累的主因，也是推動熱失控發(fā)展的導火索。但在熱失控早期，Li C x 與電解液的放熱副反應比較溫和且通常會持續(xù)數(shù)小時甚至數(shù)天才會進入下一階段，這為我們設(shè)計相應策略以抑制Li C x 與電解液反應，在早期阻斷熱失控提供了充分條件。理論上，構(gòu)建高熱穩(wěn)定性的SEI可有效地抑制上述反應。然而，SEI本質(zhì)上含有各種不穩(wěn)定的有機成分，會在60 ℃左右發(fā)生放熱分解反應。理論上，如果能實現(xiàn)對破損SEI的實時靶向修復，就能成功抑制Li C x 與電解液之間的放熱副反應，從而阻斷熱失控持續(xù)發(fā)展。
華中科技大學謝佳 教授團隊首次發(fā)現(xiàn)，高于70 ℃時，1,3,5?三甲基?1,3,5?三(3,3,3?三氟丙基)環(huán)三硅氧烷 ( D 3 F) 能被鋰化石墨 (Li C x ) 觸發(fā)進行開環(huán)聚合。利用這一特性，可實現(xiàn) 在熱失控早期實時靶向鈍化Li C x ，高效抑制其與電解液的放熱副反應 ，從而設(shè)計出 一種可靶向修復SEI的碳酸酯基電解液 。使用該電解液的軟包電池自放熱溫度和熱失控觸發(fā)溫度分別從159.6 ℃和194.2 ℃提高到300.5 ℃和329.7 ℃。本工作為開發(fā)抑制電池放熱副反應和阻斷熱失控反應的功能電解液開辟了新途徑。

圖1. D 3 F功能圖釋
如圖1所示， D 3 F具有三個功能。首先 D 3 F可被還原，參與構(gòu)建高熱穩(wěn)定性的SEI。其次，隨著溫度的升高，暴露的Li C x 可引發(fā) D 3 F的開環(huán)聚合反應 (ROP)，在Li C x 表面形成高熱穩(wěn)定性、高比熱容的聚- D 3 F鈍化層。最后， D 3 F可在高溫下分解并釋放大量的氟自由基，以快速猝滅氫、氧自由基，從而防止熱失控后期電解液燃燒。

圖2. Li C x 鈍化電解液設(shè)計思路及燃燒性測試。
由于 D 3 F與碳酸酯電解液（RCE）并不互溶，因此作者選用具有中等極性、同時高度氟化的1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚（TTE）作為共溶劑，成功將 D 3 F引入到RCE中。得益于高度氟化的結(jié)構(gòu)， D 3 F在高溫下釋放氟自由基，可猝滅氫、氧自由基，同時生成二氧化硅，隔絕氧氣以達到阻燃效果。燃燒測試結(jié)果表明該電解液同時具有良好的不燃性。

圖3. Li C x 引發(fā) D 3 F開環(huán)聚合證據(jù)及對Li C x 的鈍化效果
作者分別探討了石墨鋰化方法（化學鋰化和電化學鋰化）、荷電狀態(tài)、反應溫度對開環(huán)聚合反應的影響，結(jié)果表明不同荷電狀態(tài)的Li C x 都能引發(fā) D 3 F的開環(huán)聚合反應，且不受SEI的影響。熱穩(wěn)定測試表明聚- D 3 F具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，為阻隔Li C x 和電解液之間的反應、抑制熱失控早期熱量積累奠定基礎(chǔ)。

圖4. Li C x 鈍化電解液在軟包電池中的安全性驗證
為了更好地理解 D 3 F在早期抑制熱失控的行為，作者分別對含RCE和RCE-TTE+ D 3 F電解液的5 Ah LiFeP O 4 /石墨軟包電池進行了加速絕熱量熱（ARC）測試。加入 D 3 F后，電池的自加熱溫度（ T 1 ）從159.6 ℃上升到300.5 ℃，熱失控觸發(fā)溫度（ T 2 ）從194.2 ℃上升到329.7 ℃。溫度-時間曲線顯示在ARC系統(tǒng)啟動63.5 h和64.9 h后，含 D 3 F電池才會出現(xiàn)自加熱和熱失控現(xiàn)象，相比于不含 D 3 F的電池分別延后了28.4 h和30.8 h。結(jié)果表明，靶向修復SEI膜可以有效抑制Li C x 與電解質(zhì)之間的放熱反應，從而顯著提高電池的熱安全性。
該工作提出并證明了靶向修復SEI的機制及抑制熱失控早期副反應對提升鋰離子電池安全性的作用。為抑制熱失控早期熱量積累和提高電池安全性提供了一種新的可行性方案。
這一成果近期發(fā)表在 Angewandte Chemie International Edition 期刊。該工作的第一作者是華中科技大學博士研究生 伍遠錁 ，通訊作者為華中科技大學電氣與電子工程學院 謝佳 教授和 曾子琪 博士。
原文（掃描或長按二維碼，識別后直達原文頁面）：
Passivating Lithiated Graphite via Targeted Repair of SEI to Inhibit Exothermic Reactions in Early?Stage of Thermal Runaway for Safer Lithium-Ion Batteries
Yuanke Wu, Ziqi Zeng,* Sheng Lei, Mengchuang Liu, Wei Zhong, Mingsheng Qin, Shijie Cheng, and Jia Xie*
Angew. Chem. Int. Ed ., 2023 , DOI: 10.1002/anie.202217774
作者簡介

謝佳教授 華中科技大學教授、博士生導師，國家重點研發(fā)計劃項目和青年973計劃項目首席科學家。2002年于北京大學化學與分子工程學院獲學士學位；2008年于斯坦福大學化學系獲博士學位；2008-2012年美國陶氏化學任資深研究員；2012年初回國，擔任合肥國軒高科研究院院長，從事動力電池研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化工作；2015年擔任華中科技大學教授。近年來在新型電化學儲能基礎(chǔ)研究與技術(shù)應用等方面取得了多項原創(chuàng)性成果。在 Nat. Commun., Energy & Environ. Sci., Adv. Energy Mater. 等頂級期刊發(fā)表SCI論文150余篇，獲專利授權(quán)79項，其中發(fā)明專利50項。
謝佳
https://www.x-mol.com/university/faculty/74964
課題組主頁
http://rest.seee.hust.edu.cn/index.htm

曾子琪博士，2013年及2018年分別于武漢大學化學與分子科學學院獲理學學士和博士學位，師從曹余良教授。2018年至2021年在華中科技大學謝佳教授課題組從事博士后研究工作，現(xiàn)為華中科技大學電氣學院講師。長期從事電化學儲能技術(shù)及功能性電解質(zhì)材料的研究開發(fā)工作，重點關(guān)注電解液組成、結(jié)構(gòu)與界面之間的構(gòu)效關(guān)系。在 Nature Energy 、Advanced Energy Materials 、Energy & Environmental Science 等國際頂級期刊發(fā)表論文30余篇，獲國家自然科學基金青年基金、中國博士后科學基金面上資助。
科研思路分析
Q：這項研究最初是什么目的？或者說想法是怎么產(chǎn)生的？
A： 課題組一直致力于從電解液入手提升鋰電池性能的研究，包括阻燃/不燃電解液、寬溫/快充電解液和固態(tài)電解質(zhì)等。前期工作中發(fā)現(xiàn)，部分功能優(yōu)異的添加劑因與碳酸酯電解液的相容性差，難以應用。我們便開始將一類性能優(yōu)異的功能添加劑通過共溶劑的方式引入碳酸酯電解液體系，從而提升電池的綜合性能，包括安全性，寬溫性能、快充性能等。在此基礎(chǔ)上，我們開始嘗試抑制鋰化石墨和電解液之間的放熱副反應，通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計和實驗探索，發(fā)現(xiàn)利用Li C x 引發(fā) D 3 F的聚合可以有效抑制該副反應并鈍化Li C x 。該策略不僅幫助我們理解抑制熱失控早期副反應對提升電池安全性的重要作用，也為開發(fā)熱失控阻斷型電解液提供了新的思路。
Q：該研究成果可能有哪些重要的應用？哪些領(lǐng)域的企業(yè)或研究機構(gòu)可能從該成果中獲得幫助？
A： 研究開發(fā)的新型電解液，可以有效鈍化鋰化石墨鈍，延遲電池自加熱并有效阻斷熱失控，同時不會影響電化學性能，且電解液具有自熄滅特性，因此在動力和儲能型鋰離子電池中具備較好的應用前景。該電解液可有效提升電池本體安全性能，為熱失控預警和駕駛員逃逸提供更充足的時間，減少并降低電池事故風險。我們相信這項研究成果為安全電解液的設(shè)計開辟了新途徑，將對高安全鋰離子電池領(lǐng)域的發(fā)展產(chǎn)生推動作用。
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