核級(jí)316LN焊后熱處理對(duì)超低溫性能影響的微觀研究

束潤(rùn)濤 陳方玉

武漢市潤(rùn)之達(dá)石化設(shè)備有限公司湖北武漢430223

摘要：核級(jí)316LN焊接試板經(jīng)600～920℃五個(gè)不同溫度熱處理后，進(jìn)行-196℃超低溫沖擊試驗(yàn)分別得出不同的試驗(yàn)結(jié)果，采用掃描電鏡高分辨模式觀察，焊態(tài)及不同熱處理態(tài)第二相析出物的形貌、大小及分布狀態(tài)與超低溫沖擊值變化規(guī)律一致，證明第二相析出物大小及分布狀態(tài)與沖擊值的高低有緊密關(guān)系。經(jīng)過(guò)比較試驗(yàn)，600℃和650℃熱處理后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)敏化現(xiàn)象，超低溫沖擊值也最佳。

關(guān)鍵詞： 316LN 焊接 熱處理 超低溫沖擊 電鏡分析

1. 前言

ITER國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆^【1】，是由多個(gè)國(guó)家組成的僅次于國(guó)際航空航天科研合作的國(guó)際大科學(xué)工程。該反應(yīng)堆的超導(dǎo)線(xiàn)圈盒和整個(gè)支撐系統(tǒng)所使用的超低溫材料為316LN核級(jí)不銹鋼，其中線(xiàn)圈盒的極限使用溫度為-269℃，其它部件的使用溫度也在-100℃以下。本課題組參與了國(guó)際大科學(xué)工程ITER項(xiàng)目磁體支撐部分超低溫材料316LN焊接技術(shù)及熱處理的課題攻關(guān)，針對(duì)焊縫金屬在焊態(tài)和不同熱處理態(tài)進(jìn)行了超低溫沖擊試驗(yàn)和深入的微觀研究，為超低溫不銹鋼的焊后熱處理提供了大量的試驗(yàn)依據(jù)。

與壓力容器不同，本項(xiàng)目的所有部件對(duì)尺寸的穩(wěn)定性要求都非常高，在焊接完成后都要進(jìn)行機(jī)械加工，而在機(jī)械加工前必須要做消除應(yīng)力的熱處理^【2】。對(duì)于大厚板的大工件而言，固溶處理可能會(huì)帶來(lái)新的不均勻的冷卻應(yīng)力。文獻(xiàn)2進(jìn)一步指出，奧氏體不銹鋼焊后消除殘余應(yīng)力的熱處理溫度一般在550～650℃范圍內(nèi)進(jìn)行。由于大量文獻(xiàn)和教科書(shū)都認(rèn)為奧氏體不銹鋼存在650℃敏化，在工程應(yīng)用中，部分企業(yè)選用按870℃進(jìn)行焊后熱處理。而對(duì)于含氮奧氏體不銹鋼，氮可優(yōu)先延晶界偏聚，抑制并延緩碳化鉻的析出^【3】。也就是說(shuō)，含氮奧氏體不銹鋼的敏化溫度將會(huì)上移。因此，本項(xiàng)目按600℃、650℃、750℃、870℃、920℃分別進(jìn)行了退火熱處理試驗(yàn)，以了解焊接接頭不同熱處理后的敏化現(xiàn)象以及與超低溫沖擊韌性的關(guān)聯(lián)情況。

2. 316LN化學(xué)成分和機(jī)械性能

2.1 316LN板材及實(shí)芯焊絲的化學(xué)成分（見(jiàn)表1）

表1板材和焊絲實(shí)物的化學(xué)成分(%)

本項(xiàng)目中所使用的板材是核級(jí)不銹鋼材料，焊接材料為核級(jí)純奧氏體不銹鋼的配套焊絲，錳含量的提高可以有效防止奧氏體焊縫中出現(xiàn)凝固裂紋^【4】，同時(shí)錳含量的提高可以促進(jìn)氮在奧氏體焊縫金屬中的溶解度。

2.2 焊縫的機(jī)械性能和沖擊韌性要求

表2機(jī)械性能的指標(biāo)要求

試板厚度為50mm，焊接方法采用GMAW，為了提高GMAW焊接方法焊縫金屬的沖擊韌性，設(shè)計(jì)采用了Ar+He+N₂+CO₂的四合一混合氣體，用小線(xiàn)能量快速冷卻的焊接工藝。焊接接頭焊態(tài)的強(qiáng)度、彎曲、延伸率、超低溫韌性等各項(xiàng)指標(biāo)都均滿(mǎn)足要求。

3. 焊縫金屬焊態(tài)及各種熱處理態(tài)的超低溫沖擊試驗(yàn)

奧氏體不銹鋼為面心立方晶格，材料本體沒(méi)有明顯的低溫脆性。316LN母材77K的超低溫沖擊值接近300J，熱影響區(qū)77K超低溫沖擊值也都在200J左右。由于母材和熱影響區(qū)在不同熱處理后有害析出物產(chǎn)生的趨勢(shì)與焊縫金屬基本一致，所以本項(xiàng)目重點(diǎn)關(guān)注焊縫金屬-196℃的超低溫沖擊試驗(yàn)結(jié)果，按ISO9016-2012《金屬材料焊接破壞性試驗(yàn)—沖擊試驗(yàn)—試樣位置、缺口方位和檢查》^【5】標(biāo)準(zhǔn)所做的超低溫沖擊試驗(yàn)，焊縫金屬各種狀態(tài)沖擊值（Akv）的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 焊縫金屬焊態(tài)和熱處理態(tài)-196℃的沖擊試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)對(duì)厚度50mm的GMAW焊接試樣的焊態(tài)和不同熱處理態(tài)的超低溫沖擊試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)600℃與650℃熱處理后的沖擊功非常相近，但在本試驗(yàn)所做的幾個(gè)熱處理溫度中，從750℃熱處理開(kāi)始，溫度越高，沖擊值越低。

考慮到920℃的熱處理已經(jīng)到了奧氏體不銹鋼的固溶溫度范圍，所以將熱處理時(shí)間降低到半小時(shí)。盡管在920℃熱處理態(tài)與其它試驗(yàn)溫度相比時(shí)間最短，但超低溫沖擊值卻比焊態(tài)和其它熱處理態(tài)要低很多，說(shuō)明920℃熱處理后超低溫沖擊性能的下降速度很快。

4.焊縫金屬焊態(tài)及不同溫度熱處理后第二相析出物的研究

為了掌握焊縫超低溫沖擊值與第二相析出物的關(guān)系，針對(duì)所有沖擊試樣進(jìn)行了大量的微觀分析。采用QUANTA 400型掃描電鏡觀察，以下所有微觀分析都是以放大1000倍和10000倍圖片對(duì)比說(shuō)明，主要以第二相碳化物和氮化物析出形態(tài)、分布、數(shù)量予以具體分析。

以下微觀試樣均為純奧氏體組織，在所有檢測(cè)試樣中都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)殘余鐵素體及σ相析出。圖片中浮于視場(chǎng)中各種大小不同的顆粒狀白點(diǎn)就是第二相碳化物和氮化物析出物的具體形貌特征。

4.1焊態(tài)的微觀分析（1#試樣）

焊縫金屬的第二相析出物分析（見(jiàn)圖1a、圖1b）

圖1a 焊態(tài)焊縫組織1000×

圖1b 焊態(tài)焊縫組織10000×

從1000倍的放大倍數(shù)來(lái)看，焊縫金屬的第二相析出物微小，且呈彌散的均勻分布。經(jīng)進(jìn)一步放大到10000倍以后，可以看到微小的白色析出物呈松散的聚集狀態(tài)，但個(gè)體尺寸均非常細(xì)小。

4.2焊后600℃熱處理態(tài)的微觀分析（2#試樣）

焊縫金屬第二相析出物分析（見(jiàn)圖2a、圖2b）

圖2a 焊后600℃熱處理的焊縫組織1000×

圖2b 焊后600℃熱處理的焊縫組織10000×

從1000倍的放大倍數(shù)來(lái)看，在焊縫金屬中幾乎看不到第二相析出物。進(jìn)一步放大到10000倍以后，也只在視場(chǎng)內(nèi)找到極個(gè)別尺寸非常微小的白色析出物。

4.3焊后650℃熱處理態(tài)的微觀分析（3#試樣）

焊縫金屬第二相析出物分析（見(jiàn)圖3a、圖3b）

圖3a 焊后650℃熱處理的焊縫組織1000×

圖3b 焊后650℃熱處理的焊縫組織10000×

從1000倍的放大倍數(shù)來(lái)看，在焊縫金屬中幾乎看不到第二相析出物。進(jìn)一步放大到10000倍以后，完全看不到任何白色析出物。

4.4焊后750℃熱處理態(tài)的微觀分析（4#試樣）

焊縫金屬第二相析出相分析（見(jiàn)圖4a、圖4b）

圖4a 焊后750℃熱處理的焊縫組織1000×

圖4b 焊后750℃熱處理的焊縫組織10000×

從1000倍的放大倍數(shù)來(lái)看，焊縫金屬的第二相析出物并不明顯。經(jīng)進(jìn)一步放大到10000倍以后，在晶界以及晶界附近分布著密度不均的微小白色析出物。析出物在晶界聚集的負(fù)面作用遠(yuǎn)大于晶內(nèi)析出物的危害，這是導(dǎo)致超低溫沖擊值與600℃和650℃熱處理相比明顯降低的主要原因。

4.5焊后870℃熱處理的第二相析出物分析（5#試樣）

焊縫金屬第二相析出物分析（見(jiàn)圖5a、圖5b）

圖5a 焊后870℃熱處理的焊縫組織1000×

圖5b 焊后870℃熱處理的焊縫組織10000×

870℃熱處理是第一次焊接試驗(yàn)時(shí)確定的熱處理工藝，在焊接試板的焊縫金屬中發(fā)現(xiàn)了大量的第二相析出物，-196℃的超低溫沖擊值與750℃相比進(jìn)一步降低。

4.6焊后920℃熱處理態(tài)的微觀分析（6#試樣）

焊縫第二相析出物分析（見(jiàn)圖6a、圖6b）.

圖6a 焊后920℃熱處理的焊縫組織1000×

圖6b 焊后920℃熱處理的焊縫組織10000×

從1000倍的放大倍數(shù)來(lái)看，焊縫金屬的柱狀晶組織在朝固溶體轉(zhuǎn)變，但第二相析出物非常明顯，在晶界可以看到明顯呈鏈狀的第二相析出物。進(jìn)一步放大到10000倍以后，這些呈鏈狀的白色析出物單個(gè)的個(gè)體最大長(zhǎng)度尺寸達(dá)到1670nm，與前述的焊態(tài)及其它熱處理態(tài)的析出物相比體積要大很多，這是焊縫沖擊值下降幅度很快的主要原因。

5.結(jié)論與討論

5.1按600℃、650℃、750℃、870℃、920℃分別進(jìn)行了熱處理試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在600℃和650℃熱處理后-196℃超低溫的沖擊韌性最好，可以將此溫度范圍作為消除焊接應(yīng)力的熱處理溫度。從750℃熱處理開(kāi)始，隨著熱處理溫度的上升，超低溫沖擊值明顯下降。

5.2通過(guò)大量的微觀分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)600℃和650℃熱處理態(tài)的第二相析出物很少或極少，隨著溫度的上升，第二相有害析出物明顯增加并快速長(zhǎng)大。微觀分析結(jié)果與超低溫沖擊值變化規(guī)律一致，證明第二相析出物多少及分布狀態(tài)與沖擊值的高低有緊密關(guān)系。

5.3本項(xiàng)目關(guān)注的兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，其一是在650℃是否是316LN材料的敏化溫度，其二是在870℃及以上溫度進(jìn)行熱處理是否更加可靠。我們?cè)陉P(guān)注上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)和微觀分析的同時(shí)，也對(duì)母材和熱影響區(qū)進(jìn)行了大量的超低溫沖擊試驗(yàn)和微觀分析，其試驗(yàn)分析結(jié)果與焊縫金屬一致。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，316LN母材和焊縫在650℃沒(méi)有發(fā)生敏化現(xiàn)象，在750℃及以上溫度進(jìn)行退火熱處理后發(fā)生了第二相有害化合物的析出，并隨著溫度的升高，這些有害析出物的增加和長(zhǎng)大對(duì)沖擊值的不斷降低起到了有害的直接作用。

參考文獻(xiàn)：

【1】國(guó)際大科學(xué)工程ITER計(jì)劃外部審核管理，作者：羅德隆，科學(xué)技術(shù)出版社，2012年出版。

【2】 《不銹鋼焊接冶金學(xué)及焊接性》（美），John C.Lippold與Damian J.Kotecki著，陳劍虹譯，機(jī)械工業(yè)出版社 2008.8，P153頁(yè)。

【3】黃嘉琥.壓力容器用含氮不銹鋼，壓力容器，2013,10:P42～53。

【4】 《不銹鋼》，1998年，原子能出版社出版，P499頁(yè)。

【5】 ISO9016-2012《金屬材料焊接破壞性試驗(yàn)—沖擊試驗(yàn)—試樣位置、缺口方位和檢查》。

作者簡(jiǎn)介：

束潤(rùn)濤，男，1966年4月出生，長(zhǎng)期從事石化設(shè)備的材料、焊接和腐蝕失效研究，公開(kāi)發(fā)表技術(shù)論文20多篇，擁有多項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)成果，其中“09Cr2AlMoRE鋼換熱器”獲湖北省重大科技成果獎(jiǎng)，是湖北省焊接技術(shù)協(xié)會(huì)常務(wù)理事。