JJB中華人民共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T9203-1999固體滲碳劑Solid carburizer1999-06-24發(fā)布2000-01-01實施JBT9203—1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是對ZBJ36008-88《固體滲碳劑》的修訂。修訂時按有關(guān)規(guī)定對原標(biāo)準(zhǔn)進行了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替ZBJ3600888。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國熱處理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位:中國第一拖拉機集團有限公司。。本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草人:王達生、張實地本標(biāo)準(zhǔn)于1988年7月12日首次發(fā)布。中華人民共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T9203固體滲碳劑代替ZB136008881范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體滲碳劑的技術(shù)要求、分析方法、檢驗規(guī)則及包裝、運輸、貯存和標(biāo)志本標(biāo)準(zhǔn)適用于低碳鋼和低碳合金鋼零件滲碳用的固體滲碳劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GBT603-1988化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/622—1989化學(xué)試劑鹽酸GB/625-1989化學(xué)試劑硫酸GB/T631-1989化學(xué)試劑氨水GB/637-1988化學(xué)試劑硫代硫酸鈉GB/T6391989化學(xué)試劑無水碳酸鈉GBT6421986化學(xué)試劑重鉻酸鉀GB643-1988化學(xué)試劑高錳酸鉀GB652-1988化學(xué)試劑氯化鋇GB/670-1986化學(xué)試劑硝酸銀GB/T1272-1988化學(xué)試劑碘化鉀GBT13971995化學(xué)試劑碳酸鉀GBT14281978素材料水分的測定HGT2759-1996化學(xué)試劑可溶性淀粉HGT3-9761981化學(xué)試劑草酸銨3技術(shù)要求3.1固體滲碳劑是由木炭(或其他供碳劑)、碳酸鋇(或其他催滲劑)、碳酸鈣(填充劑)和適量粘結(jié)劑混合而成,碳酸鋇應(yīng)均勻地覆蓋在木炭顆粒的表面。3.2固體滲碳劑中碳酸鋇含量及類別按表1中規(guī)定。表1固體滲碳劑中碳酸鋇含量凱含量類別鋇含量>7-12>12-17國家機械工業(yè)局199906-24批準(zhǔn)2000-01-01實Br9203-19993.3固體滲碳劑顆粒尺寸及組別按表2規(guī)定。表2固體滲碳劑的顆粒尺寸粒度組別顆粒尺寸>L5-3.0>3.060>6.090>90120注:特殊情況根據(jù)供需雙方協(xié)議,其粒度可不在表中范圍內(nèi)3.4固體滲碳劑中規(guī)定粒度含量應(yīng)不小于92%,大于規(guī)定粒度含量應(yīng)不大于2%35固體滲碳劑中碳酸鈣含量應(yīng)不大于2%,根據(jù)供需雙方協(xié)議也可取消。3.6固體滲碳劑中雜質(zhì)含量應(yīng)符合表3規(guī)定表3固體滲碳劑中雜質(zhì)含量揮發(fā)物注:所列含量應(yīng)以無水滲碳劑換算。3.7采用GSxX作為產(chǎn)品標(biāo)記:用阿拉伯?dāng)?shù)字表示粒度組別用羅馬字母表示碳酸鋇含量類別用漢語拼音字母G、S表示固體滲碳劑例:固體滲碳劑,含碳酸鋇大于12%-17%,粒度尺寸大于15~3mm的標(biāo)記為:3.8生產(chǎn)和使用固體滲碳劑的操作間,木炭塵埃含量應(yīng)小于10mg/m3。碳酸鋇煙霧濃度應(yīng)小于054分析方法4.1碳酸鋇含量的測定按附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定4.2碳酸鈣含量的測定按附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定。4.3水分含量的測定按GBT1428規(guī)定4.4硫含量的測定按附錄C(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定4.5二氧化硅含量的測定按附錄D(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定4,6揮發(fā)物含量的測定按附錄E(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定。JB/T9203-19994.7粒度組成的測定按附錄F(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)規(guī)定。5.1取樣時分別在袋(桶)中心線上、中、下位置取樣,總量應(yīng)不少于2kg5.2抽樣數(shù)量:每批抽樣10%,但不得少于3個包裝單位5.3抽驗不合格時,應(yīng)加倍復(fù)檢,仍有不合格樣品時,可認(rèn)定該批產(chǎn)品不合格6包裝、運翰、貯存及標(biāo)志6.1滲碳劑必須以袋(桶)包裝,并應(yīng)有防潮措施,每袋(桶)滲碳劑重量不大于20kg。6.2運輸中應(yīng)保證滲碳劑不受潮、不損傷。6.3滲碳劑應(yīng)存放在通風(fēng)干燥的庫房內(nèi)6.4滲碳劑包裝袋(桶)表面應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、注冊商標(biāo)、規(guī)格、重量、生產(chǎn)單位、出廠H期和防潮符號,包裝內(nèi)應(yīng)有產(chǎn)品合格證。JBT9203-1999附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)橫酸鋇含量測定方法A1儀器儀器為一般試驗室儀器a)鹽酸(GB/T622),分析純,1:1稀釋;b)氨水(GB631),分析純c)1%酚酞指示液,按GB/T603的規(guī)定配制;d)重鉻酸鉀(GBT642),分析純,0.1mo/L;溶液;e)硫代硫酸鈉(GB/T637),分析純,0.1moL;溶液f)可溶性淀粉(GB丌2759),分析純,0.5%溶液;g)碘化鉀(GBT1272),分析A3分析步驟取已研成粉末的滲碳劑約2.5g,稱量誤差不大于00005g,放入容積250mL的錐形燒瓶中,加入50mL(50±5)℃的水和50mL鹽酸,用表玻璃蓋上燒瓶,加熱煮沸3040min直到停止排出二氧化碳為止。然后把燒瓶中所含物用濾紙過濾,濾紙上的殘余物用水沖洗3-4次,每次用水量為15-20mL,把濾液和沖洗的水搜集到250mL量瓶中,加水使溶液的表面達到標(biāo)記處并仔細混合用吸管把100mL的濾液移人容積為250mL的錐形燒瓶中,在加入還原酚酞的情況下,用氨水中和,直到呈弱的玫瑰紅色為止。再用滴定管加入40mL重鉻酸鉀溶液,并加熱煮沸5-10min使燒瓶中的所含物冷卻并過濾到250mL量瓶中,把濾紙沖洗2-3次,每次用水量為15-20mL,加水使溶液表面增到標(biāo)記處并仔細地混合。該溶液必須保存起來以確定碳酸鋇的含量。取100mL的溶液,用吸移管移入容積為1000mL的錐形燒瓶中,加入5mL鹽酸和1.5g碘化鉀塞子把燒瓶蓋緊,把燒瓶中的所含物進行混合并停留5-10min,然后加水使燒瓶中溶液的體積增加到400~500mL.并在加入淀粉溶液的情況下用硫代硫酸鈉溶液進行滴定,直到藍色溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色A4結(jié)果計算碳酸鋇的百分含量(x1)按式(A1)計算(40-2.5×0.006579×25×100×-x)………(A1)式中:m—稱出滲碳劑的質(zhì)量,g40重鉻酸仰溶液體積,mLV滴定剩余的重鉻酸鉀所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,mLJB/T9203-19990.006579—相當(dāng)于1mL重鉻酸鉀溶液的碳酸鋇質(zhì)量,g;X—滲碳劑中的含水量,%。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析的結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于5%。(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)碳酸鈣含量的測定B1儀器和試劑B1.1儀器為一般實驗儀器。B1.2試劑a)草酸銨(HGT3-976),分析純,飽和溶液b)硝酸銀(GBT670),分析純,0.1molL;溶液c)硫酸(GBT625),分析純,25%溶液;d)高錳酸鉀(GBT643),分析純,0.1molL;溶液B2分析步驟取100mL按附錄A中第A3章配制好的溶液,用吸移管移入容積為250mL的燒杯中,加熱至沸騰,加入15-20mL的加熱到沸點的草酸銨溶液,井放置2-3h把析出的殘余物過濾,并用(50±5)℃的水沖洗3-4次,每次水量為15-20mL,直到在沖洗的水中得到氯離子的陰性反應(yīng)為止(硝酸銀溶液試驗)把濾紙上的殘余物進行稀釋。稀釋方法是用加熱到(50±5)℃的硫酸溶液洗滌3次,每次沖洗量為10-15mL,并用同樣溫度的蒸餾水洗滌3-4次,每次沖水量為10mL。把濾液和沖洗的水收集到錐形燒瓶中。把所得溶液加熱到(70±5)℃,并用高錳酸鉀滴定直到出現(xiàn)不會消失的淺紅玫瑰色為止B3結(jié)果計算碳酸鈣百分含量(x2)按式(B1)計算x0.005004×6.25×100×100(B1)代中:V—滴定用高錳酸鉀溶液的體積,mL;第A3章中測定碳酸鋇含量時稱出的滲碳劑質(zhì)量,g;0005004相當(dāng)于1mL高錳酸鉀溶液的碳酸鈣質(zhì)量625把碳酸鈣量換算成按第A3章中稱取的滲碳劑中碳酸鈣量的換算系數(shù);滲碳劑中的含水量,%取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析的結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于1%。JBT9203-1999(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)硫含量的測定方法C1儀器和試劑C1.1儀器為一般實驗室儀器C1.2試劑a)無水碳酸鈉(GB/T639),分析純,0.5%水溶液;b)高錳酸鉀(GBT643),分析純c)鹽酸(GB/T622),分析純;d)氯化鋇(GBT652),分析純,2%水溶液c2分析步驟取10g碳酸鈉和10g高錳酸鉀(稱量誤差不大于002g)放在缽體中研細、拌勻,加進約1g研成細末的滲碳劑(稱量誤差不大于00005g把混合物放入坩堝,放入(有坩堝架)馬弗爐中在(600±10)℃下燒結(jié)成塊。從馬弗爐中取出坩堝,置于空氣中冷卻5-10min。用(50±5)℃的水沖洗坩鍋中的燒結(jié)物質(zhì)共洗2次,按15-20mL的批量分批在紙質(zhì)過濾器上過濾,再用碳酸鈉溶液分批洗滌2次,每批20mL把濾液和沖洗用水收集到容積為250mL的杯中,再用鹽酸酸化到加甲基橙溶液時呈酸性反應(yīng);加熱至沸騰,添加50mL加熱至沸騰的氯化鋇溶液,放置8-10h析出的沉渣用無灰過濾器過濾,用水分批洗34次,每批5-20mL,放入烘干柜內(nèi),在105-110下進行烘干,然后把帶沉渣的過濾器置于預(yù)先修整到固定重量的坩堝內(nèi),再在馬弗爐內(nèi)(600±10)℃下鍛燒到固定質(zhì)量同時,在相同條件下,以同等數(shù)量的試劑進行空白試驗C3結(jié)果計算硫含量(X)用百分比表示,按式(C1)計算x0.1373×100×100x(00-x)…(C1)式中:m—準(zhǔn)確稱出的滲碳劑質(zhì)量,g;m;基本試驗中經(jīng)過鍛燒的殘渣質(zhì)量,g;m2—空白試驗中經(jīng)鍛燒殘渣質(zhì)量,g;X滲碳劑中水質(zhì)量份額,%;0.373—碳酸鋇重量換算成硫的質(zhì)量的換算系數(shù)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于001%。JB/T9203-1999附錄D(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)二氧化硅含量的測定D1儀器和試劑D1.1儀器為一般試驗室儀器。D1.2試劑a)鹽酸(GBT622),分析純,1:1稀釋b)碳酸鈉(GBTr639),分析純;c)硝酸銀(GB/T670).分析純,0. I mol/L;溶液d)碳酸鉀( GB/T I397),分析純D2分析步驟把約2g的滲碳劑研成粉末(稱量誤差不大于002g),放入杯中小心地注入10mL稀鹽酸和50mL水。用表玻璃把杯子蓋起來,加熱3040mim(至CO2停止釋出為止)把不溶解的殘渣濾出,分批用(50±5)℃的水洗滌4次,每批10-15mL,然后連同過濾器一起放入陶瓷坩堝,在烘干柜中105-110℃烘干,再放入馬弗爐中在(600±10)℃下鍛燒20-30mns把鍛燒的殘渣轉(zhuǎn)入白金坩堝中,加入碳酸鈉和碳酸鉀等量混合物1g,稱量誤差不大于002g,在馬弗爐內(nèi)(600±10)℃燒結(jié)。把坩堝連同燒結(jié)物一起置于空氣中冷卻5-10min,再把燒結(jié)物溶于2-3mL的(50±5)℃水中加上3滴濃鹽酸。把溶液轉(zhuǎn)注入蒸發(fā)皿,加2-3滴稀鹽酸,在水槽上蒸發(fā)重復(fù)進行2-3次,每次加3-5mL稀鹽酸用45滴稀鹽酸浸濕皿中之物,經(jīng)過30min將其溶于(50±5)℃水中,再進行過濾。用70-80℃的水分批沖洗過濾器上的殘渣,每批10-15mL,直至沖洗水的氯離子對硝酸銀溶液呈陰性反應(yīng),把濾紙和殘渣置于坩堝中,在烘干柜中105-110℃烘干,然后在馬弗爐中鍛燒至穩(wěn)定重量。陶瓷坩堝在使用前和鍛燒殘渣時都要過秤,稱量誤差不大于00005g。D3結(jié)果計算二氧化硅百分含量(X)按式(D1)計算x100×100式中:m—稱出滲碳劑的質(zhì)量,g;m;——鍛燒殘渣質(zhì)量,g;X滲碳劑中水的含量,%。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于0.05%JBr9203-1999錄E(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)揮發(fā)物含量的測定儀器為一般實驗室儀器E2分析步驟取1g左右滲碳劑研成粉末,稱量誤差不大于00005g,放人坩堝,加蓋蓋緊,坩堝事先鍛燒至穩(wěn)定重量把坩堝放在支架上,使坩堝的底部距馬弗爐底板之間的距離為1020mm。把坩堝放入馬弗爐內(nèi)時,溫度下降,經(jīng)3min溫度回升到500-550℃。若3min內(nèi)溫度達不到時,要重新進行。7min后把坩堝從爐內(nèi)取出,先在空氣中冷卻5min,然后放入干燥器中,并過秤E3結(jié)果計算揮發(fā)物百分含量(X)按式(E1)計算(m-m1)x100(E1)式中:m準(zhǔn)確稱出的滲碳劑質(zhì)m鍛燒后的殘渣質(zhì)量,x滲碳劑中水的含量,%。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于06%。JB/T9203-1999粒度組成的瀏定測定某一規(guī)定粒度級別時,應(yīng)具備孔徑和本檔上、下限粒度直徑相同的篩網(wǎng)。測定步驟取1000g左右的滲碳劑(稱量誤差不大于0.02g),放在粗孔徑的篩網(wǎng)上,并使粗、細篩網(wǎng)上下疊放,以100次/min的顛簸速率用手動篩簸2min篩后稱粗、細篩網(wǎng)上的滲碳劑質(zhì)量。規(guī)定粒度的百分含量(X6)按式(F1)計算式中:m稱出的滲碳劑質(zhì)量,gm:細篩網(wǎng)上滲碳劑質(zhì)量,g大于規(guī)定粒度百分含量(X)按式(F2)計算100式中:m—稱出的滲碳劑質(zhì)量,gm:粗篩網(wǎng)上滲碳劑質(zhì)量,go小于規(guī)定粒度百分含量(X)按式(F3)計算X=100-X6-x7取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之間的偏差不得大于05%