以聚乙烯醇和硼酸為原料,首先合成聚乙烯醇硼酸酯前驅物凝膠,然后將前驅物熱解及碳熱還原制備碳化硼粉末.考察了聚乙烯醇與硼酸的物質的量比,前驅物熱解溫度,碳熱還原溫度以及還原時間等因素對碳化硼合成的影響.采用IR、化學分析、XRD、離心粒度分析、SEM等方法對中間物及產物進行了表征,確定了中間物及產物的組成、物相、粒度分布及形貌.研究結果表明:前驅物合成的適宜原料配比是n(聚乙烯醇)∶n(硼酸)=4∶1；前驅物在600℃下熱解2h,在1 300℃下碳熱還原2h,得到粒徑為10 μm左右的碳化硼微粉.