傳統(tǒng)的發(fā)射光譜、化學(xué)光譜、泡塑富集分離-原子吸收光譜法測(cè)定化探樣品中的金和銀,分析結(jié)果不穩(wěn)定,效率低.本研究提出用50％的王水分解化探樣品,負(fù)載二苯硫脲泡塑吸附金銀,石墨爐和火焰原子吸收光譜法對(duì)金和銀進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定.在二苯硫脲濃度、吸附酸度、吸附溫度、振蕩時(shí)間等優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,金和銀的回收率分別達(dá)到97.9％和98.8％,檢出限為0.25 ng/g和0.038 μg/g,準(zhǔn)確度(RE,n=9)為2.0％ ～14.0％和7.7％ ～13.3％,精密度(RSD,n=9)為3.1％ ～12.4％和5.1％ ～13.2％.經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析驗(yàn)證,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符.該方法實(shí)現(xiàn)了在同一份溶液中同時(shí)測(cè)定金和銀,與現(xiàn)行的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定金、發(fā)射光譜測(cè)定銀的方法相比,稱樣量達(dá)到10 g,樣品的代表性顯著增加,提高了準(zhǔn)確度和精密度,簡(jiǎn)化了金銀分析的程序,化學(xué)試劑用量少,分析成本低.