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淺析電源和負(fù)載回路特性對(duì)電解水&燃料電池EIS測(cè)試結(jié)果的影響

時(shí)間：2023-07-27 來源： 瀏覽：

淺析電源和負(fù)載回路特性對(duì)電解水&燃料電池EIS測(cè)試結(jié)果的影響

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電化學(xué)阻抗譜（Electrochemical Impedance Spectroscopy,簡稱EIS）一直以來都是氫能開發(fā)過程中的重要手段之一。利用EIS，結(jié)合電路擬合或者弛豫時(shí)間分析，研究者可以分析電池中的極化現(xiàn)象，從而對(duì)相應(yīng)的材料、結(jié)構(gòu)或操作條件等進(jìn)行對(duì)比和優(yōu)化。EIS一般以有效值為5%-10%的正弦電流作為擾動(dòng)，采集電池的電流以及電壓信息，從而分析阻抗、相位差等信息，最后繪制成Nyquist圖 或者Bode圖，進(jìn)行進(jìn)一步處理。然而，阻抗測(cè)試過程中，負(fù)載或者電源對(duì)于阻抗測(cè)試過程的影響問題卻一直被研究者忽略。本文以有效面積5cm2電解水單池為測(cè)試對(duì)象，并基于實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，分析了其阻抗測(cè)試過程中電源回路的影響問題。 因?yàn)?cm2電解水單池拉載電流在電化學(xué)工作站和功放能夠直接拉載的電流范圍內(nèi)，并且能夠研究大電密條件下的單池行為。以下是具體的分析過程。

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
本實(shí)驗(yàn)裝置方案如下。 為驗(yàn)證電源回路對(duì)于電解水EIS測(cè)試的影響問題，本實(shí)驗(yàn)基于科威爾技術(shù)股份有限公司（以下簡稱Kewell）的E500電解單池測(cè)試系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)電解水常用的工況，包含水流量、氫氧流量等檢測(cè)、陰陽極循環(huán)、控溫、控壓以及內(nèi)置電源的相關(guān)拉載工況，并且具備自動(dòng)工步功能，能夠通過編程測(cè)試，極大降低實(shí)驗(yàn)者的時(shí)間占用；數(shù)據(jù)存儲(chǔ)方面，數(shù)據(jù)支持8通道同時(shí)存儲(chǔ)，極化曲線內(nèi)置平均處理算法，單電流點(diǎn)輸出單行數(shù)據(jù)，降低使用者后續(xù)數(shù)據(jù)處理工作量；圖形方面，具備多軸、圖例跟隨、數(shù)據(jù)導(dǎo)出等功能；具備電化學(xué)工作站軟件集成能力。 電解單池采用Kewell自己開發(fā)的有效面積為 5cm2 的單池夾具。電化學(xué)工作站采用當(dāng)前行業(yè)內(nèi)應(yīng)用場(chǎng)景較多的某一進(jìn)口品牌，同時(shí)為了實(shí)現(xiàn)較大電流的擾動(dòng)，匹配了相應(yīng)的功率放大器。高速采集模塊為一進(jìn)口品牌，可實(shí)現(xiàn)最大1MSa/s的數(shù)據(jù)采集能力。
為驗(yàn)證電源回路的影響，本實(shí)驗(yàn)采用三套測(cè)試方案：
方案一： 電源拉載穩(wěn)定電流，電化學(xué)工作站只提供擾動(dòng)電流；
方案二： 電源關(guān)機(jī)并斷開功率線，電化學(xué)工作站進(jìn)行直流拉載+擾動(dòng)；
方案三： 電源關(guān)機(jī)但是不斷功率線，電化學(xué)工作站進(jìn)行直流拉載+擾動(dòng)。
本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置簡圖如圖1所示。為了測(cè)試電源回路的影響，本方案預(yù)留了1、2、3處的電流傳感器接口，分別測(cè)試單池電流、電源回路電流、工作站回路電流。

圖1：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及裝置

二、結(jié)果討論
1. 阻抗測(cè)試結(jié)果
不同方案的Nyquist曲線如下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)采用電源拉載時(shí)得到的結(jié)果，與電化學(xué)工作站本身拉載時(shí)的結(jié)果相差很大，即使是電源關(guān)機(jī)，但是只要功率線不斷開，電源仍然會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。不同方案中高頻交點(diǎn)和低頻交點(diǎn)的相關(guān)信息總結(jié)如表1所示。

圖2：相同條件下不同方案測(cè)試的EIS曲線

從表1可以看出，電源會(huì)對(duì)EIS測(cè)試產(chǎn)生顯著的影響，特別是在中高頻下。對(duì)于高頻阻抗，電源的連接會(huì)極大降低單池內(nèi)阻的測(cè)量值，導(dǎo)致測(cè)試數(shù)值降低85%左右。在低頻條件下，電源的影響較小。
表1：不同方案的相關(guān)數(shù)據(jù)
備注：高低頻偏差均以方案二為基準(zhǔn)
本文基于DRT相關(guān)分析，進(jìn)一步探究了電源回路影響。從圖3可以看出，當(dāng)采用電化學(xué)工作站進(jìn)行拉載，且電源斷開時(shí)（方案二），DRT分析能夠解出較為完整的解。但是在電源回路接入時(shí)，由于電源的影響，實(shí)際上 P 2 峰是在電源影響下的峰，其并不能代表單池的高頻阻抗，反而跟單池的陽極傳質(zhì)極化在頻率上有一定的重合。從圖2也可以看出，電源回路接入之后，高頻部分交點(diǎn)發(fā)生大幅度的偏移，這一點(diǎn)從DRT圖中更加明顯。另外，在低頻條件下，電源的接入也會(huì)對(duì)單池的阻抗特性產(chǎn)生一定的影響，特征頻率點(diǎn)發(fā)生偏移。
圖3：DRT分析
為了探究電源對(duì)于測(cè)試結(jié)果的影響原因，本文分別測(cè)試了圖1中位置1、位置2、位置3處的電流信息，測(cè)試時(shí)所有的條件均保持一致：直流15A，擾動(dòng)1.5A，流量壓力也保持一致。
2. 影響原因分析
首先基于方案一，采集了位置1、2、3處的電流信息。位置1為單池的出口，也是電解單池真實(shí)的電流情況。對(duì)比位置3處的電流信息圖5可以看出，電化學(xué)工作站的電流擾動(dòng)是比較完美的正弦波形，并且全頻率范圍內(nèi)，電化學(xué)工作站的電流幅值基本沒什么變化，但是實(shí)際電解單池所接收到的電流擾動(dòng)卻持續(xù)發(fā)生變化。而且從圖5可以看出，在中高頻區(qū)域，單池所接收到的電流擾動(dòng)明顯低于低頻時(shí)的電流擾動(dòng)。以影響最明顯的一個(gè)頻率為例，右側(cè)為該頻率段的放大圖。從圖中可以看出，在該頻率下，電解單池實(shí)際接收到的電壓擾動(dòng)幅值在0.35A左右，此時(shí)電化學(xué)工作站擾動(dòng)有效值1.5A，幅值約為2.1A。但是其中的1.75A對(duì)電源造成擾動(dòng)，這一點(diǎn)從位置2處電流的放大圖可以看出。此外，電源的影響不僅使得電解單池實(shí)際接收到的擾動(dòng)大幅度減小，還會(huì)造成單池波形紊亂，影響幅值和相位的檢測(cè)。關(guān)于電源影響下阻抗檢測(cè)與電化學(xué)工作站本身拉載時(shí)出現(xiàn)差異的原因，可能如下。
假設(shè)EIS測(cè)試過程中，預(yù)計(jì)下發(fā)一個(gè)電流幅值為 I 1 、表達(dá)式位 I 1 （t） 的交流擾動(dòng)，理想情況下，這 I 1 （t） 的電流擾動(dòng)會(huì)全部到達(dá)電解單池，并使得單池產(chǎn)生電壓波動(dòng)。但在實(shí)際情況中，只有一部分電流擾動(dòng)成功施加于電解單池的兩側(cè)，假設(shè)單池實(shí)際接收到的電流擾動(dòng)為 I 2 （t） ，單池相應(yīng)的電壓擾動(dòng)為 V 2 （t） ，則單池的實(shí)際阻抗應(yīng)該為：
但是電化學(xué)工作站本身在執(zhí)行阻抗測(cè)試時(shí)，在電流回路中并沒有設(shè)置電流傳感裝置，其無法獲取到達(dá)單池?cái)_動(dòng)的真實(shí)數(shù)值，而是基于其下發(fā)的電流擾動(dòng)為基準(zhǔn)，或者進(jìn)行一定處理，但結(jié)果都是無法獲得單池電流的真實(shí)值。這里假定電化學(xué)工作站計(jì)算依據(jù)為本體下發(fā)的相關(guān)電流數(shù)據(jù)，那么電化學(xué)工作站計(jì)算的阻抗為：
因此這里就十分明確，電化學(xué)工作站計(jì)算阻抗時(shí)，電壓采集的是單池真實(shí)的電壓，但是電流卻是本體下發(fā)電流，這就造成計(jì)算阻抗時(shí)候電流幅值偏大，而且從圖5可以看出來，在某些頻率下，電流幅值至少放大了5倍以上，相應(yīng)的電化學(xué)工作站檢測(cè)的阻抗幅值會(huì)變成五分之一。這也就解釋了圖2中，當(dāng)用電源拉載直流時(shí)，電化學(xué)工作站測(cè)試得到的阻抗幅值總是小于電化學(xué)工作站和功放一起拉載時(shí)候的阻抗幅值，這一點(diǎn)從圖4中也可以看出。
圖4：不同方案中的阻抗幅值和相位差
此外，電源的影響不僅僅在數(shù)值上影響阻抗的檢測(cè)，從圖5位置1處的電流波形可以看出，在強(qiáng)影響條件下，電流波形失真很嚴(yán)重，這會(huì)影響到單池阻抗的相位差檢測(cè)，實(shí)際表現(xiàn)就是EIS相關(guān)曲線容易出現(xiàn)震蕩點(diǎn)。
圖5：方案一，采集1、2、3處的電流
3. 大功率燃料電池中的影響
不僅電解水在測(cè)試EIS時(shí)候會(huì)受到電源的影響，大功率燃料電池電堆EIS測(cè)試時(shí)也發(fā)現(xiàn)相同的問題。圖6所示為大功率電堆EIS測(cè)試過程中兩個(gè)單頻條件下的擾動(dòng)電流數(shù)據(jù)和電堆電流數(shù)據(jù)。從圖中可以看出，低頻下，影響情況較為緩和，此時(shí)擾動(dòng)電流的有效幅值約為15A，實(shí)際到達(dá)電堆的有效擾動(dòng)也基本為15A左右。但是在強(qiáng)影響條件下，在擾動(dòng)電流的有效幅值基本不變的情況下，到達(dá)電堆的有效擾動(dòng)只有2A，其余的都被負(fù)載所吸收。并且，負(fù)載的影響還會(huì)導(dǎo)致電堆接收到的電流擾動(dòng)波形發(fā)生變化，失真很嚴(yán)重，影響EIS的檢測(cè)。
需要說明的一點(diǎn)是，不僅僅是阻抗檢測(cè)，定頻檢測(cè)存在相同的問題。當(dāng)使用定頻檢測(cè)裝置檢測(cè)電堆的高頻阻抗時(shí)，測(cè)試得到的結(jié)果往往偏小，甚至只有實(shí)際值的三分之一左右，其原因與上述相同。
圖6：大功率電堆EIS測(cè)試過程中的影響
三、解決方案
EIS測(cè)試過程中阻抗影響問題的本質(zhì)在于負(fù)載或者電源的恒流功能會(huì)受到EIS測(cè)試過程中擾動(dòng)的影響，并且不同擾動(dòng)頻率下影響程度不一樣。從某一方面說，解決的根源在于電源或者負(fù)載，但是EIS測(cè)試過程中可以通過合理的結(jié)構(gòu)布局，特別是相關(guān)檢測(cè)位置的布局，來測(cè)試電堆的真實(shí)EIS圖譜。
基于此， kewell通過大量測(cè)試數(shù)據(jù)，通過改變接線布局，成功開發(fā)出DS-600大功率電堆阻抗檢測(cè)裝置，能夠測(cè)試電堆的真實(shí)阻抗，其基本原理如圖7所示，相關(guān)參數(shù)見表1，燃料電池和電解水測(cè)試實(shí)際數(shù)據(jù)見圖8。
圖7：Kewell大功率診斷設(shè)備DS-600
表2：DS-600相關(guān)參數(shù)
備注①：電壓電流范圍受擾動(dòng)負(fù)載功率指標(biāo)限制；②：支持?jǐn)_動(dòng)負(fù)載功率擴(kuò)展能力。③f:frequency in kHz
圖8：DS-600在電解水和燃料電池大功率電堆中的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

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