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浙大謝濤教授、鄭寧團(tuán)隊(duì) Nat. Sustain.：一種具有超高韌性的可再加工環(huán)氧熱固性塑料

時(shí)間：2024-06-05 來(lái)源： 瀏覽：

浙大謝濤教授、鄭寧團(tuán)隊(duì) Nat. Sustain.：一種具有超高韌性的可再加工環(huán)氧熱固性塑料

化學(xué)與材料科學(xué)
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環(huán)氧熱固性塑料具有卓越的可制造性和出色的機(jī)械性能，是應(yīng)用最廣泛的塑料之一，在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。然而，交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡(luò)使其本身較脆，且不可回收，從而引發(fā)了可持續(xù)發(fā)展問題。
據(jù)此， 浙江大學(xué) 謝濤教授 、 鄭寧研究員團(tuán)隊(duì) 通過(guò)對(duì)聚合物交聯(lián)過(guò)程中的固化化學(xué)進(jìn)行創(chuàng)新，展示了兼具高韌性和可再加工性的環(huán)氧熱固性塑料 。具體來(lái)說(shuō)，利用含硼酸酯的芳香族二胺交聯(lián)劑和脂肪族一元胺的一鍋環(huán)氧固化機(jī)理，胺的分步反應(yīng)產(chǎn)生了獨(dú)特的納米級(jí)相分離。因此， 環(huán)氧熱固性塑料的最大伸長(zhǎng)率為375%，拉伸韌性為108.4 MJ m -3 ，比傳統(tǒng)的同類產(chǎn)品高出一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。此外，引入的動(dòng)態(tài)硼酸酯鍵使這種熱固性材料具有非同尋常的可再加工性，從而延長(zhǎng)了使用壽命，而其他性能在四次循環(huán)后也沒有受到明顯影響。同時(shí)克服環(huán)氧熱固性塑料兩大瓶頸的可行性為回收和再造其他工業(yè)相關(guān)塑料提供了機(jī)會(huì)。
2024年4月19日，相關(guān)研究成果以“ Reprocessable and ultratough epoxy thermosetting plastic ”為題發(fā)表在 Nature Sustainability 上。第一作者 吳文萱 碩士（現(xiàn)出國(guó)深造）、 馮海軍 博士（現(xiàn)任職比亞迪），通訊作者 鄭寧 研究員、 謝濤 教授。
圖1. 環(huán)氧熱固性材料的合成和機(jī)械性能
設(shè)計(jì)并合成了一種新的含硼酸酯的二胺交聯(lián)劑（圖1a中的NBN）。該環(huán)氧熱固性材料（圖1a）的合成涉及一種常見的環(huán)氧單體（雙酚A二縮水甘油醚（BADGE））和兩種胺化合物（NBN和丁氧基丙胺（BOPA））。通過(guò)改變 NBN 和 BOPA 之間的比例，同時(shí)保持總氨基氫和環(huán)氧基團(tuán)之間的化學(xué)計(jì)量平衡，制備了一系列環(huán)氧樹脂樣品。如圖1b中的代表性樣品(EP-25)所示，在拉伸過(guò)程中，樣品頸縮，然后變白，直至 εmax達(dá)到375% 。從相應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線（圖1c）計(jì)算出其 模量為1.54 GPa，拉伸強(qiáng)度為41.0 MPa 。其 拉伸韌性達(dá)到了108.4?MJ?m ?3 的顯著水平 。與文獻(xiàn)中報(bào)道的其他增韌環(huán)氧樹脂相比，本文報(bào)道的 堅(jiān)韌環(huán)氧樹脂表現(xiàn)出優(yōu)異的性能 （圖1d）。該玻璃狀環(huán)氧熱固性材料驚人的高韌性可能是由于各種氨基氫的不同反應(yīng)性造成的。圖1a描述了固化機(jī)制。 在第1階段，反應(yīng)主要發(fā)生在環(huán)氧化合物與BOPA和NBN中的脂肪族氨基胺之間。這產(chǎn)生具有懸掛丁氧基丙基鏈的線性聚合物。這些懸空鏈在第二階段進(jìn)行自組裝，產(chǎn)生微相分離，并在進(jìn)一步固化過(guò)程中鎖定在網(wǎng)絡(luò)中 。
根據(jù)EP-X的定義，X主要是指總胺中NBN的摩爾含量，這是決定熱固性塑料（熱）機(jī)械性能的一個(gè)重要參數(shù)。在保持環(huán)氧與氨基氫摩爾比為1:1的情況下，研究了NBN含量的影響（圖2a-c）。如動(dòng)態(tài)機(jī)械分析（DMA）曲線（圖2a）所示，環(huán)氧熱固性塑料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）隨著NBN含量的增加而單調(diào)上升，從EP-25的65℃一直上升到EP-100的139℃。這種趨勢(shì)歸因于芳香環(huán)交聯(lián)密度和分子剛性的增加，而這兩種物質(zhì)都來(lái)自于NBN。所有環(huán)氧樹脂都是透明的剛性塑料，其室溫模量也隨著NBN含量的增加而增加，但范圍相對(duì)較窄（1.54-2.05 GPa，圖2b）。圖2c顯示拉伸強(qiáng)度（σmax）隨著NBN含量從41.0 MPa上升到106.8 MPa。εmax的值呈現(xiàn)相反的趨勢(shì)，從375%下降到9%。這提供了支持增韌機(jī)制的間接證據(jù)，即BOPA的懸掛鏈產(chǎn)生相分離的必要性。除了壓縮成型之外，EP-25 還可以通過(guò) 250℃注塑成型進(jìn)行再加工，并且力學(xué)測(cè)試結(jié)果（圖 2e-g）驗(yàn)證了 EP-25 的剛性和出色的韌性。
圖 2. 環(huán)氧熱固性材料的熱性能和機(jī)械性能
然后揭示了圖1a中假設(shè)的 基于微相分離的增韌機(jī)制 。 EP-25的小角X射線衍射（SAXS）數(shù)據(jù)表明： EP-25不存在結(jié)構(gòu)取向，與典型的無(wú)定形環(huán)氧樹脂一樣，其聚合物鏈也是無(wú)序的。 粒子間距為125.1?，堆積度相當(dāng)?shù)汀?/span> 此外，在如此大的q區(qū)域（0.005-0.02 A -1 ）內(nèi)強(qiáng)度的增加意味著存在一個(gè)大的結(jié)構(gòu)，這表明 存在一種分層多相結(jié)構(gòu)，在大得多的聚集體中含有小的團(tuán)簇（37.7 ?） 。 EP-25的透射電子顯微鏡（TEM）表征（圖3b）顯示， 大聚集體（200-500nm）由較小的團(tuán)簇（約3 nm）組成，團(tuán)簇間的間距約為10 nm ， 次生相分離只存在于主相分離內(nèi)部 。 這些結(jié)果不僅證實(shí)了圖1a中顯示的微相分離，而且還表明 分散相是由更小的團(tuán)塊進(jìn)一步組成的（圖3c），這可能是來(lái)自BOPA的自組裝脂肪族支鏈。 斷裂樣品橫截面（圖3d）的SEM數(shù)據(jù)表明 這些均勻分散的微裂紋的形成促進(jìn)了應(yīng)力的消散，從而導(dǎo)致了超高的韌性。從三維角度來(lái)看，影響整體機(jī)械性能的是整個(gè)材料體積的相域總數(shù)，因?yàn)槊總€(gè)相域都同等地充當(dāng)應(yīng)力局部化/裂紋萌生點(diǎn)。
圖 3. EP-25 的微觀結(jié)構(gòu)表征和增韌機(jī)制
嵌入的硼酯鍵通過(guò)動(dòng)態(tài)鍵交換使環(huán)氧熱固性材料具有可再加工性（圖4a）。圖4b中顯示的結(jié)果表明，由于硼酸酯的鍵交換加速，較高的溫度會(huì)導(dǎo)致更快的應(yīng)力松弛。在阿累尼烏斯曲線中繪制特征弛豫時(shí)間(τ)，可得到69.3 kJ mol ?1 的活化能(Ea)。粉末形式的熱固性材料可以在200℃下壓塑，并在250℃下注塑（圖4c）。值得注意的是，熱固性材料可以重復(fù)壓縮成型（200℃，5MPa，20分鐘）最多四次，而機(jī)械性能不會(huì)惡化（圖4d）。就模量（剛性）和最大伸長(zhǎng)率之間的平衡而言，該環(huán)氧熱固性材料遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)文獻(xiàn)中報(bào)道的其他無(wú)定形可再加工熱固性材料（圖4e）。此外，以EP-25為膠粘劑、不銹鋼為基材的膠粘搭接剪切性能顯示粘合強(qiáng)度為29.7 MPa，遠(yuǎn)高于典型高強(qiáng)度粘合劑（<20 MPa）。
圖 4. EP-25 的再處理性能
綜上， 報(bào)道了 一種具有超高韌性的可再加工環(huán)氧熱固性系統(tǒng) 。 環(huán)氧熱固性材料是一鍋合成的，確保了 其合成/加工的簡(jiǎn)便性 。 樹脂化學(xué)的設(shè)計(jì)，即胺對(duì)環(huán)氧樹脂的不同反應(yīng)性，為原位形成分級(jí)納米相分離提供了獨(dú)特的機(jī)制。 因此， 該熱固性材料的機(jī)械性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)傳統(tǒng)的環(huán)氧熱固性材料 。 除此之外， 嵌入的動(dòng)態(tài)硼酯鍵帶來(lái)了不同尋常的可再加工性，即使在四個(gè)再加工周期后也沒有性能損失 。 對(duì)于未來(lái)的探索，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和拉伸強(qiáng)度可能需要根據(jù)某些應(yīng)用的要求而提高。 這可以通過(guò)引入更多的網(wǎng)絡(luò)鏈剛性和/或提高交聯(lián)密度來(lái)實(shí)現(xiàn)。 總體而言，這項(xiàng)研究表明，實(shí)現(xiàn)熱固性聚合物的可持續(xù)性目標(biāo)不必犧牲其他所需的屬性，包括加工簡(jiǎn)便性和高機(jī)械性能。 將類似的原理擴(kuò)展到其他熱固性材料將為熱固性聚合物更光明的未來(lái)鋪平道路。

原文鏈接

https://www.nature.com/articles/s41893-024-01331-9

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