問題描述

方法開發(fā)發(fā)現(xiàn)以下化合物的峰形很差

液相分析條件如下 ：

中控典型圖譜

方法優(yōu)化

1. 更換不同流動相解決SM峰寬問題

結(jié)果：三種不同組合流動相峰形都不好，需要嘗試其他條件改變。

2.改變柱溫

結(jié)果：流動相pH越高，峰形越好；pH越高，純度越高。

分析方法確認

最后考慮到產(chǎn)物在堿性條件不穩(wěn)定，我們最終以下列方法作為色譜條件：

總結(jié)

酮類 的對稱二鹵衍生物的作用力較不對稱者強,兩個羥基連在同一個碳上，熱力學(xué)穩(wěn)定性差，容易失水重新變成醛，即諧二醇；

空間位阻增大及羰基的親電性下降（甲醛在水溶液中幾乎都是水合物），會導(dǎo)致生成諧二醇的量下降。但如果羰基和強吸電子基相連，會將羰基變活潑，兩種化合物在體系中互變，導(dǎo)致峰變寬。

關(guān)于這類化合物在方法開發(fā)上面的策略為：

1：提高色譜柱溫，加快化合物在體系中互變速率，使峰形變窄

2:緩沖溶液的作用主要是調(diào)節(jié)流動相的pH，從而以控制樣品的電離以及有利于色譜峰的尖銳性

申明：本案例來源于本人工作實驗室，觀點僅供大家參考學(xué)習(xí)，歡迎大家交流。