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西華師大雍奇文、埃博學(xué)術(shù)大學(xué)Martti Toivakka和徐春林 Carbohyd. Polym.：半乳葡甘露聚糖基乳液的合成

時(shí)間：2022-05-12 來(lái)源： 瀏覽：

西華師大雍奇文、埃博學(xué)術(shù)大學(xué)Martti Toivakka和徐春林 Carbohyd. Polym.：半乳葡甘露聚糖基乳液的合成

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收錄于合集
#半纖維素 1 個(gè)
#半乳葡甘露聚糖 1 個(gè)
#醚化反應(yīng) 1 個(gè)
#乳液聚合 1 個(gè)
#生物基乳液 1 個(gè)

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  合成高分子或塑料在我們?nèi)粘Ｉ钪袕V泛用于包裝、涂料、油漆等領(lǐng)域，并在垃圾填埋場(chǎng)、海洋、水道等自然環(huán)境中積累，對(duì)大自然造成嚴(yán)重的負(fù)擔(dān)。 用可再生和可持續(xù)的生物質(zhì)替代化石資源是 “生物經(jīng)濟(jì)” 背后的基本理念， 當(dāng)前 在各行各業(yè)都越來(lái)越受歡迎。以農(nóng)業(yè) 廢棄物 和 森林木材 為基礎(chǔ)的生物質(zhì)，如纖維素、木質(zhì)素和半纖維素，因其豐富的可用性、生物活性、生物相容性和生物降解性而受到廣泛關(guān)注。 此外，它們?cè)谏?基 聚合物的生產(chǎn)中不與食品供應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)。半纖維素是僅次于纖維素的最豐富的植物多糖， 可占 總木材質(zhì)量的 20-35% ，但由于缺乏經(jīng)濟(jì)上可行的應(yīng)用而很少被開發(fā)。 大量研究發(fā)現(xiàn)，利 用半纖維素薄膜作為綠色包裝材料替代石油基合成塑料有助于可持續(xù)發(fā)展。

         半乳葡甘露聚糖 （ GGM ）是芬蘭軟木中半纖維素的主要成分，它 具有高水溶性 和一定的成膜性 。 GGM 薄膜的低透氧性使其有望替代傳統(tǒng)的包裝阻隔材料，如鋁箔、 PE 、 PP 、 PVDC 或 EVOH 。然而由于 GGM 的羥基數(shù)量多、分子間氫鍵 作用 強(qiáng)和分子量 偏 低， 天然的  GGM 薄膜有一些固有的缺 餡， 如脆性、低柔韌性、高親水性、水 / 濕氣敏感性以及較差的機(jī)械和熱性能。通過(guò)表面或本體改性對(duì) GGM 進(jìn)行物理和化學(xué)改性被認(rèn)為是克服上述缺點(diǎn)的有效方法。半纖維素與增塑劑（包括甘油、山梨糖醇 、 木糖醇）或乳化劑（如蔗糖酯、棕櫚酸或聚乙烯醇）的物理共混可以極大地增強(qiáng)成膜 性 、降低 薄膜 脆性并為 GGM 基復(fù)合薄膜提供柔韌性。然而，復(fù)合膜 通常 是親水性的并且對(duì)水和濕氣敏感。 研究者們又 開發(fā)了多種化學(xué)改性方法，包括氧化、還原、醚化、酯化、離子化、胺化、氟化、乙?；?、接枝聚合和交聯(lián)，以提高 GGM 生物基薄膜材料的疏水性、拉伸性能、熱穩(wěn)定性和成膜性。然而， 大多 改性 后的 GGM 基薄膜柔韌性 / 拉伸性仍然難以與石油衍生的合成聚合物材料相媲美。因此，開發(fā)具有良好透明度、高疏水性和拉伸性能、優(yōu)異阻隔性和熱穩(wěn)定性的可持續(xù)半纖維素基包裝薄膜材料仍然是一個(gè)相當(dāng)大的挑戰(zhàn)。
          近日，西華師范大學(xué)雍奇文博士與芬蘭埃博學(xué)術(shù)大學(xué) Martti Toivakka 和徐春林教授在《 Carbohydrate Polymers 》期刊上發(fā)表了題為 “ Synthesis of galactoglucomannan-based latex via emulsion polymerization ” 的文章（ DOI ： 10.1016/j.carbpol.2022.119565 ）。論文首次報(bào)道了 一種 通過(guò)醚化和乳液聚合反應(yīng)相結(jié)合制備具有高透明、超疏水和良好柔韌性的半乳葡甘露聚糖乳液的簡(jiǎn)單 方法，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 如圖 1 所示。
 

圖 1.   高透明、超疏水和良好柔韌性的半乳葡甘露聚糖乳液的 設(shè)計(jì)合成 示意圖
          在醚化反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)設(shè)計(jì)與雙功能單體 - 烯丙基縮水甘油醚不同的摩爾比，制備得到了取代度介于 0.04~0.83 之間（理論最高取代度為 3 ）的烯丙基半乳葡甘露聚糖分散液（ A-GGM ）， 采用 透析法除雜，冷凍干燥后通過(guò) FTIR 、 1 HNMR 、定量 13 CNMR 和 GPC 等表征手段對(duì) A-GGM 的化學(xué)結(jié)構(gòu)、烯丙基取代度、分子量及分布進(jìn)行了表征，如圖 2 所示。
 

圖 2.   （ a ） A-GGM 的 合成過(guò)程演示和 反應(yīng)原理示意圖；（ b ） GGM 和 A-GGM 的核磁共振氫譜圖；（ c ） GGM 和 A-GGM 的核磁共振定量碳譜圖；（ d ）和（ e ） GGM 和 A-GGM 的紅外光譜及其局部放大圖。
          在乳液聚合階段，通過(guò)引入 疏水長(zhǎng)鏈且 均聚物玻璃化溫度低至 -55°C 的 n- 丙烯酸丁酯，在十二烷基硫酸鈉 作 乳化劑和過(guò)硫酸銨 作 引發(fā)劑存在下 對(duì) A -GGM 進(jìn)行半連續(xù)乳液聚合，制備得到一系列半乳葡甘露聚糖 基 乳液（ GGM-L ） ， 并通過(guò) FTIR 、 1 HNMR 、 13 CNMR 、 HPLC 和 GPC 等表征手段對(duì) GGM-L 的化學(xué)結(jié)構(gòu)、單體轉(zhuǎn)化率、分子量及其分布進(jìn)行了表征，如圖 3 所示。
 

圖 3.   （ a ） GGM-L 的合成原理 及分子結(jié)構(gòu)演示 示意圖；（ b ） A-GGM 和 GGM-L 的紅外光譜圖；（ c ）和（ e ） A-GGM 和 GGM-L 的核磁共振氫譜 和核磁共振 碳譜圖；（ d ） GGM-L 薄膜 的生物質(zhì)含量。
          研究發(fā)現(xiàn)， 所 制備的  GGM-L 乳液 粒徑介于 100 nm 和 200 nm 之間，穩(wěn)定性適中， 可 適用于紙和紙板包裝涂料 應(yīng)用 。此外，最佳的 GGM-L 薄膜不僅表現(xiàn)出 91.3% 的高透光率和 0.43% 的霧度，而且表現(xiàn)出優(yōu)異的疏水性， 接觸角 達(dá) 117.2° ， 同時(shí) 還 保持優(yōu)異的拉伸性，斷裂伸長(zhǎng)率為 31.2% 和極限拉應(yīng)力為 30.9 MPa 。最后， 所 制備的 GGM-L 薄膜的 水蒸氣滲透性 非常接近商業(yè) HDPE ，并且與 原來(lái) GGM 薄膜 樣品相比，熱穩(wěn)定性有了很大提高。我們 期望 這種新設(shè)計(jì)的生物基含量高達(dá) 99 wt% 的生物基半纖維素 基乳液 可在工業(yè)上應(yīng)用以替代化石基聚合物包裝材料，同時(shí) 進(jìn)一步推動(dòng) 半纖維素的開發(fā)和利用。
 

另外， 該工作有以下方面值得 深思和 借鑒：

1. 在第一步取代改性采用醚化反應(yīng)而不是酯化反應(yīng)，是由于酯鍵在酸堿條件下更易水解和不穩(wěn)定，而醚鍵連接比酯鍵 更 穩(wěn)定；
2. 研究中還發(fā)現(xiàn)在第一步取代改性中，如果取代度過(guò)低，薄膜性能改善不大；如果取代度過(guò)高將會(huì)導(dǎo)致第二步乳液聚合發(fā)生高度交聯(lián)，生成凝膠；
3. 研究中采用 n- 丙烯酸丁酯是因?yàn)槠渥鳛?長(zhǎng) 疏水鏈柔順性好，均聚物玻璃化溫度低，可顯著改善天然半纖維素薄膜的疏水性和易碎易脆特性；
4. 研究中采用 Zeta 電位 儀 測(cè)定乳液 的 穩(wěn)定性不夠高，在后期研究中可通過(guò)添加丙烯酸改善體系中電荷 密度 ，從而進(jìn)一步提高乳液穩(wěn)定性。
 

該工作得到國(guó)家留學(xué)基金委員會(huì)公派留學(xué)項(xiàng)目（ 202008510014 ）、西華師范大學(xué)國(guó)家級(jí)培育項(xiàng)目（ 19B027 ）、商業(yè)芬蘭項(xiàng)目（ 2320/31/2021 ）的資助。

 

原文鏈接

https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2022.119565 

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