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原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS(電池/電催化)應(yīng)用與原位電化學(xué)紅外光譜

時間：2022-09-20 來源： 瀏覽：

原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS(電池/電催化)應(yīng)用與原位電化學(xué)紅外光譜

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電池領(lǐng)域：DEMS主機+前處理系統(tǒng)+電池模具+載氣系統(tǒng)
電催化領(lǐng)域：DEMS主機+進(jìn)樣系統(tǒng)+各類電化學(xué)池（適用于各種催化劑載體形式）
2. 提供實驗細(xì)節(jié)經(jīng)驗、數(shù)據(jù)分析方法，有大量成熟的分析測試方法，無需客戶搭建實驗體系，摸索測試細(xì)節(jié)方案，節(jié)省用戶寶貴時間。
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1. 原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS（電池應(yīng)用&電催化應(yīng)用）
1.1 電池DEMS應(yīng)用概況(扣電/軟包)
能夠原位分析鋰離子電池、鈉離子電池、金屬空氣電池等儲能器件在運行過程中產(chǎn)生或消耗的微量氣體，可以實時分析檢測電池運行的不同階段的氣體消耗或生成情況，從而獲得電化學(xué)反應(yīng)中氣體參與或氣體釋放的定性定量信息。
應(yīng)用領(lǐng)域：
（1） 富鋰正極材 料首次充電O 2 析出檢測；
（2） 高壓鈷酸鋰 首次充電O 2 析出檢測；
（3） 高鎳正極材料 首次充電O 2 析出檢測；
（4） 鈉離子電池 正極首次充電O 2 析出檢測；
（5） 負(fù)極材料 放電過程中氣體析出檢測；
（6） 鋰離子電池電解液 分解氣體析出檢測；
（7） 水系鋅離子電池 充放電氣體析出檢測；
（8） Li-O 2 電池 充放電過程O 2 檢測；
（9） Li-CO 2 電池 充放電過程中CO 2 氣體檢測；
（10） Li-N 2 電池 充放電過程中N 2 氣體檢測
應(yīng)用案例如下：
1. 富鋰正極材料首次充電O 2 析出定量檢測
Operando DEMS results for (a) PL and (b) LF-10 electrodes. The black solid lines and brown dots correspond to the voltage profile and O 2 evolution, respectively
A ngew.Chem.2020,132,23261-23266
2. 高壓鈷酸鋰首次充電O 2 析出定量檢測
DEMS profiles during the first charging process of a) the Bare-LCO and b) the OIN-LCO to 4.6 V
Adv. Sci. 2022, 2104841
3. 高鎳正極材料首次充電O 2 和CO 2 析出定量檢測
O 2  and CO 2  evolution rates during in-situ DEMS measurements and the corresponding voltage profiles of NCA and NCAT1 cycled at 0.1C between 3.0 and 4.7 V
Small 2021, 2104282
4. 鋅離子電池
https://doi.org/10.1016/j.joule.2022.01.002

5. Li-O 2 電池充放電過程O 2 檢測

Li-O 2 電池DEMS analyses in the Swagelok LOBs without (e, f) 0.5 mg ml-1 Au nanocolloid electrolyte in discharge (e) and charge (f) processes.

ACS Appl. Mater.Interfaces, 2021, D01:10.1021/acsami.0c20871

1.2 電催化DEMS應(yīng)用概況
原位微分電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)在電催化測試中，依靠真空壓差作為動力，通過阻水透氣膜將電極表面電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體或揮發(fā)性產(chǎn)物或中間產(chǎn)物在毫秒時間內(nèi)，抽取到質(zhì)譜儀中，從而實現(xiàn)高靈敏度、高分辨率地檢測到產(chǎn)物，主要應(yīng)用于MOR,EOR,CO2RR,HER,OER,ORR，NRR，硝酸根還原，氨氧化等電催化反應(yīng)中。

適用領(lǐng)域：
1. CO 2 電催化還原氣相產(chǎn)物(CO，CH 4 ，C 2 H 4 ，CH 3 OH等)瞬時檢測，相對法拉第效率測定
2. 硝酸根電催化還原中NO，N 2 O，NH 2 OH，NH 3 ，N 2 等中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物原位檢測
3. 電解水OER同位素標(biāo)記 1 8 O，LOM或AEM反應(yīng)機理確認(rèn)
4. 甲醇電氧化反應(yīng)中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物（HCHO，HCOOH，CO等）瞬時檢測及各產(chǎn)物電流效率計算
5. 氫同位素標(biāo)記，氫氣析出反應(yīng)（HER）機理解析
6. 碳材料穩(wěn)定性評估（高電位下CO，CO 2 檢測）
7. 其他（光催化，光電催化，氧還原，氫氧化，氯氣析出，有機電合成等）
應(yīng)用案例：
1. 硝酸根電還原中間體檢測
Linear Sweep Voltammetry during DEMS mearements: applied voltage from 0.05 to -0.95V. The NRA performance was recorded versus a saturated calomel electrode(SCE)in 0.5M Na 2 SO 4 electrolyte with 200 ppm nitrate-N. DEMS measurements of NRA over Cu/Cu 2 O NWAs.
Angew. Chem. Int. Ed. 10.1002/anie.201915992
2. 電解水OER同位素標(biāo)記 1 8 O，LOM或AEM反應(yīng)機理確認(rèn)

DEMS signals of 3 2 O 2  ( 15 O 16 O) and 34 O 2  ( 16 O 18 O) from the reaction products for 18 O-labeled SrRulr and RuO 2  catalysts in H 2 18 O aqueous sulfuric acid electrolyte and corresponding CV cycles. The mass spectroscopy signals are baseline subtracted.

J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 17, 6482-6490

3. 甲醇電氧化反應(yīng)
Simultaneously recorded CV and MSCVs for methanol electrooxidation on Pt/C in 1 M methanol and 0.5 M H 2 SO 4  solution at the scan rate of 1 mV s - 1 . Electrolyte flow rate of 2.67ml min - 1 , distance of 50 μm. Arrows indicate the direction of potential scan.
Journal of Power Sources 509 (2021) 230397
4. 氫同位素標(biāo)記，氫氣析出反應(yīng)（HER）機理解析
DEMS signals at m/z=2,3 and 3 at a pulsed potential of 0.3V RHE over the Cu catalyst in 1 M KOH with 50 mM deuterated benzaldehyde.
Nature catalysis, 2022,5,66-73
5. CO 2 電還原
(a)Polarization curves of Au(hkl) recorded in a CO 2 -saturated 0.1 M KHCO 3  solution at 1 mV/s. (b) Normalized Q-mass ion currents for hydrogen, carbon monoxide, and methane detected by OLEMS with dependence of the applied cathodic potential. Insets are magnififications of the onset potential regions.
ACS catal. 2019,9,1383-1388
2. 原位電化學(xué)紅外光譜附件（電池、電催化）
2.1 電池原位紅外光譜附件
適用于鋰離子電池、鋰硫電池、鈉離子電池、鋰氧氣電池、鋅離子電池等非水系或水系電池體系，探究正極材料、負(fù)極材料、SEI膜、電解液分解、溶劑化以及鋰離子動力學(xué)行為。

In situ ATR-FTIR spectra of the NbO 2 electrode surface during the initial two charge-discharge  cycles of the NbO 2 |LiMn 2 O 4 full cell. The SEI formation on the NbO 2 electrode starts in the charging at 2.0 V; both TFSI and MU contribute to the SEI formation.
https://doi.org/10.1016/j.joule.2022.01.002

2.2 電催化原位紅外光譜附件
利用分子振動的特征吸收，紅外光譜可以用于原位檢測固體電極上的吸附態(tài)物種，從而：(1) 關(guān)鍵中間產(chǎn)物的識別和構(gòu)型鑒定，（2）確定電極表面成鍵狀態(tài)（3）優(yōu)先的反應(yīng)路徑和選擇性確認(rèn)（4）探究反應(yīng)環(huán)境的影響，如電解液陰離子，陽離子，pH, 添加劑等（5）電極電解液界面雙電層的探測。適用于水系或非水系電催化反應(yīng)，如CO2RR,  HER, OER, ORR, MOR, EOR, NRR，硝酸根還原，有機電合成等。

內(nèi)反射模式（表面增強紅外ATR-SEIRAS）        

可得到電催化吸附態(tài)產(chǎn)物或中間產(chǎn)物信息

外反射模式(IRRAS)

可得到吸附態(tài)和溶液相中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物信息

應(yīng)用案例：
1. CO 2 電還原反應(yīng)中間體檢測
原位ATR-SEIRAS光譜，將施加的電位從-0.4降低到-1.8V，同時記錄所有光譜
Nature Communications , 2022 13:63
2. 氫氧燃料電池電催化
In-situ ATR-SEIRAS spectra recorded during stepping the potential from 0.2 to ?0.15 V vs. RHE in H 2 -saturated 0.1 M KOH electrolyte for a - b Ru/C, c - d Ru 7 Ni 3 /C and e - f Acid-Ru 7 Ni 3 /C.
Nature Communications, 2020 11:5651
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