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上大陳雙強(qiáng)、廈大張橋保、成理陳顯飛 AFM：封裝于囊泡多孔碳中的單分散過渡金屬磷化物的普適制備、高效鋰存儲(chǔ)及其性能增強(qiáng)機(jī)制探索

時(shí)間：2023-02-10 來源： 瀏覽：

上大陳雙強(qiáng)、廈大張橋保、成理陳顯飛 AFM：封裝于囊泡多孔碳中的單分散過渡金屬磷化物的普適制備、高效鋰存儲(chǔ)及其性能增強(qiáng)機(jī)制探索

化學(xué)與材料科學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)
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收錄于合集
#囊泡多孔碳 2 個(gè)
#MPx@NC復(fù)合材料 2 個(gè)
#N摻雜 5 個(gè)
#鋰離子電池負(fù)極 2 個(gè)

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【研究背景】
隨著儲(chǔ)能需求的不斷高漲，進(jìn)一步發(fā)展高能量密度的鋰離子電池（LIBs）對(duì)于便攜式電子產(chǎn)品、電動(dòng)汽車等日常產(chǎn)品具有重要意義。過渡金屬磷化物（MP x ）由于其高理論容量、良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性而備受關(guān)注。然而，它的實(shí)際應(yīng)用仍然面臨著諸多嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，如反應(yīng)動(dòng)力學(xué)遲緩，循環(huán)過程中體積變化大，最終導(dǎo)致其倍率性能和循環(huán)性能較差。因此，有意識(shí)的組件設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)調(diào)控對(duì)于實(shí)現(xiàn)MP x 基復(fù)合材料的Li + 存儲(chǔ)性能的提升具有重要意義。
【工作介紹】
為此，上海大學(xué)陳雙強(qiáng)教授聯(lián)合廈門大學(xué)張橋保教授與成都理工大學(xué)陳顯飛教授首次提出了一條“組裝和磷化“的通用路線，通過一步磷化設(shè)計(jì)并制造了由柔性氮摻雜的囊泡多孔碳（MP x @NC，M=Ni、Fe、Co和Cu等）封裝的單分散MP x 復(fù)合物，作為鋰離子電池負(fù)極，顯示出優(yōu)異的儲(chǔ)鋰性能（圖1）。所制備的MP x @NC因其單分散的納米顆粒、柔性的囊泡多孔碳和互連結(jié)構(gòu)以及足夠的預(yù)留空隙，從而實(shí)現(xiàn)高電子傳導(dǎo)性和快速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，并有效緩沖體積變化。通過原位XRD和TEM技術(shù)與理論計(jì)算，深入解析并揭示了Ni 2 P@NC復(fù)合材料的相關(guān)相變和結(jié)構(gòu)演變，驗(yàn)證了可逆轉(zhuǎn)換反應(yīng)機(jī)制和循環(huán)過程中穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)完整性，有助于實(shí)現(xiàn)高容量和穩(wěn)定的循環(huán)性能。該研究對(duì)合理設(shè)計(jì)和制備先進(jìn)電池的其他電極提供了重要的指導(dǎo)意義和創(chuàng)新思路。該工作還得到了上海大學(xué)王勇教授，武漢大學(xué)王建波教授和鄭赫教授的指導(dǎo)與幫助。
圖1. MP x @NC復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖及其儲(chǔ)鋰性能和機(jī)理分析
【內(nèi)容表述】
圖2. 柔性和氮摻雜囊泡多孔碳封裝單分散MP x 納米顆粒（MP x @NC）的“組裝和磷化”的一般合成路線以及所有中間材料的表征。（a）MP x @NC復(fù)合材料的合成過程示意圖。（b）Ni 2 P及其中間材料的XRD圖譜，（c-e）Ni前驅(qū)體、Ni@NC、Ni 2 P@NC的相應(yīng)SEM圖像。（f）XRD圖譜和（g-i）CoP@NC、CuP 2 @NC和FeP@NC的相應(yīng)SEM圖像。
圖2a說明了單分散MP x （M=Ni、Fe、Co、Cu等）納米粒子封裝在具有預(yù)留空隙和互連結(jié)構(gòu)的柔性和氮摻雜囊泡多孔碳中的“組裝和磷化“的通用合成路線。為了證明MP x @NC復(fù)合材料的具體材料演變，選擇了Ni 2 P@NC復(fù)合材料來說明其相變。所有樣品的XRD圖譜顯示在圖1b中。SEM圖像描述了Ni 2 P@NC復(fù)合材料在整個(gè)反應(yīng)過程中每種狀態(tài)下的形態(tài)特征（圖1c-d）。其他MP x @NC復(fù)合材料，包括FeP、CoP和CuP 2 ，以類似的方法制備 。
圖3. Ni 2 P@NC復(fù)合材料和純Ni 2 P的微觀結(jié)構(gòu)和表征。(a-g)TEM和HRTEM圖像（圖2b和2f中的插圖：Ni 2 P@NC復(fù)合材料的尺寸分布直方圖），（h）SAED圖案和（i）元素映射圖像。(j)N 2 吸附/解吸等溫線和(k)孔徑分布的特征比較。Ni 2 P@NC復(fù)合材料的XPS光譜和拉曼光譜。(l) Ni 2p，(m) P 2p和 (n) N 1s的高分辨率光譜。（o）Ni 2 P@NC復(fù)合材料的拉曼光譜。
HRTEM進(jìn)一步描述了Ni 2 P@NC復(fù)合材料的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)。圖3a中的TEM圖像顯示了氮摻雜囊泡多孔碳包覆單分散納米粒子（NPs）的花狀結(jié)構(gòu)。此外，在圖3d-e中，有許多來自碳框架的中空和相互連接的多孔碳室，形成豐富的柔性碳球。所有的Ni 2 P納米粒子都被很好地限制在多孔碳室中，形成均勻的Ni 2 P分布和帶有皺紋的相互連接的多孔碳室（圖3e）。通過圖3f的統(tǒng)計(jì)計(jì)算，這些Ni 2 P納米顆粒的尺寸大多為4 nm，驗(yàn)證了Ni 2 P@NC復(fù)合材料是由二級(jí)顆粒和柔韌的氮摻雜囊泡多孔碳組成的，具有足夠的預(yù)留空隙的分層結(jié)構(gòu)。此外，相應(yīng)的元素映射圖像（圖3i）分別顯示了Ni、P、C和N的均勻分布。氮?dú)馕?脫附等溫曲線用于研究材料的比表面積和多孔結(jié)構(gòu)，Ni 2 P@NC復(fù)合材料表現(xiàn)出典型的磁滯回線 (IV型)，表明材料中存在介孔。為了進(jìn)一步研究Ni 2 P@NC材料的表面組成和化學(xué)鍵狀態(tài)，進(jìn)行了XPS分析。Ni2P@NC的ID/IG比大約為0.94，表明部分石墨化碳有助于提高電子傳導(dǎo)性。
圖4. MP x @NC復(fù)合材料（FeP@NC, CoP@NC, CuP 2 @NC, Ni 2 P@NC和Ni 2 P）的電化學(xué)性能。(a) MP x @NC復(fù)合材料在0.2 A g -1 下的充放電曲線。（b）Ni 2 P@NC復(fù)合材料在0.01~3.0 V內(nèi)0.1 mV s -1 下的初始四個(gè)循環(huán)的CV曲線。（c）Ni 2 P@NC復(fù)合材料在0.2 A g -1 下第1、50、100、150和200次循環(huán)后的充/放電曲線，（d）在0.2 A g -1 下的循環(huán)性能，（e）在0.1~5 A g -1 不同電流密度下的倍率性能，以及（f）在2 A g -1 下的長(zhǎng)期循環(huán)性能。（g）Ni 2 P@NC與文獻(xiàn)的倍率性能比較。
所有的MP x @NC復(fù)合材料（FeP@NC、CuP 2 @NC、CoP@NC和Ni 2 P@NC）都作為鋰離子電池負(fù)極進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試，均表現(xiàn)出卓越的儲(chǔ)鋰性能。由于Ni 2 P具有較高的本征電子傳導(dǎo)性和相對(duì)較高的容量，因此選擇基于Ni 2 P的電極進(jìn)行進(jìn)一步分析。如圖4d-f所示，Ni 2 P@NC比Ni 2 P電極表現(xiàn)出了更好的循環(huán)性能和倍率性能。
圖5. （a-c）Ni 2 P@NC負(fù)極首圈充放電循環(huán)的原位XRD圖（a：瀑布圖，其中藍(lán)色曲線代表放電過程，棕色曲線代表充電過程；b：具有完整等高線圖的3D圖；c：?jiǎn)为?dú)的等高線圖）。（d）Ni 2 P@NC電極分別處于新鮮狀態(tài)和第50、100、150和200次循環(huán)的Nyquist圖。Ni 2 P@NC的動(dòng)力學(xué)定量分析。（e）在氧化（B峰和C峰）和還原（A峰）下計(jì)算的b值，（f）在不同掃描速率下電容（淺藍(lán)色）和擴(kuò)散（橙色）電荷的貢獻(xiàn)率，以及（g）Ni 2 P@NC和Ni 2 P電極分別處于初態(tài)和第50、100、150和200次循環(huán)下的鋰離子擴(kuò)散系數(shù)。
通過原位XRD表征技術(shù)，進(jìn)一步揭示Ni 2 P@NC復(fù)合材料的反應(yīng)機(jī)制。證實(shí)了Ni 2 P向Ni和Li 3 P的放電產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程，當(dāng)充電時(shí)，表現(xiàn)出很好的可逆性。
圖6. （a-d）Ni 2 P@NC的原位TEM鋰化過程，（e-h）Ni 2 P@NC原位TEM鋰化后的SAED圖案和HRTEM圖像，（i-j）原位TEM鋰化成過程中不同區(qū)域的顆粒膨脹率對(duì)比（兩個(gè)方向）。（k-n）Ni 2 P@NC循環(huán)后的HRTEM圖像和SAED圖案，（o）Ni 2 P@NC樣品循環(huán)后的高角度環(huán)形暗場(chǎng)（HAADF）圖像和相應(yīng)的EDX元素映射。
通過原位TEM技術(shù)直觀地揭示材料的結(jié)構(gòu)演變和相變過程（圖6），實(shí)驗(yàn)中顯示出輕微的體積膨脹，但未發(fā)生明顯的裂紋或結(jié)構(gòu)坍塌，預(yù)留的空隙和柔性的囊泡多孔碳很好地容納了Ni 2 P的膨脹。總的來說，Ni 2 P@NC電極在整個(gè)鋰化過程中保持了較好的結(jié)構(gòu)完整性。
圖7.（a）CuP 2 (111)/G（石墨烯）、（b）CoP(111)/G（石墨烯）、（c）FeP(111)/G（石墨烯）、（d）Ni 2 P(111)/G（石墨烯）的弛豫結(jié)構(gòu)的俯視圖和側(cè)視圖。黃色和青色區(qū)域分別表示電子積累和耗盡。（e）計(jì)算出的純Ni 2 P(111)和Ni 2 P(111)/G（石墨烯）系統(tǒng)的總態(tài)密度（TDOS）。（f）Ni 2 P(111)表面上考慮的單個(gè)Li離子的吸附位點(diǎn)和（g）所考慮位點(diǎn)上吸附的Li離子的計(jì)算吸附能。粉色、藍(lán)色和黃綠色線條表明優(yōu)化后鋰離子將自發(fā)地從其初始位置擴(kuò)散到H 4 、B 10 和T 6 位置。（h）Ni 2 P(111)和（i）-（j）Ni 2 P(111)/G（石墨烯）系統(tǒng)中可能的Li + 遷移路徑示意圖，分別用紅色、綠色和藍(lán)色球體突出顯示。（k）-（m）鋰離子沿上述典型路徑擴(kuò)散的相應(yīng)能量曲線。
為了進(jìn)一步了解MP x 化合物和碳?xì)ぶg的協(xié)同效應(yīng)，我們以單層石墨烯（G）覆蓋的MP x （111）為模型系統(tǒng)進(jìn)行了理論計(jì)算，以模擬真實(shí)的電極。第一性原理計(jì)算結(jié)果表明在Ni 2 P系統(tǒng)中引入碳?xì)た梢源龠M(jìn)電子從Ni 2 P轉(zhuǎn)移到石墨碳，這有利于提高其固有的導(dǎo)電性。
圖8. (a) MP x @NC和純MP x 在不同循環(huán)狀態(tài)下的形態(tài)演變示意圖。(b) Ni 2 P@NC//LFP全電池的示意圖，(c) 全電池在0.5 ~ 4.0 V電壓截止范圍內(nèi)0.1~1 A g -1 的不同電流密度下的電化學(xué)行為，(d) 倍率性能和庫(kù)侖效率，以及(e) 0.1 A g -1 的循環(huán)性能（插圖：顯示為高功率發(fā)光二極管（LED）供電的全鋰離子電池的光學(xué)圖像）。
圖8a為MP x @NC和純MP x 材料在初始和后續(xù)循環(huán)的形態(tài)演變示意圖。為了驗(yàn)證Ni 2 P@NC（作為MP x @NC樣品的一個(gè)例子）潛在的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，將其與LiFePO 4 組裝成全電池（圖8b）。在0.1A g -1 下，全電池的初始可逆容量為150.1 mAh g -1 ，初始庫(kù)侖效率為90.4 %（圖8c）。此外，全電池也表現(xiàn)出了優(yōu)異的倍率性能。這表明Ni 2 P@NC/LFP的全電池在低電流密度的應(yīng)用領(lǐng)域有很大的可能性。
【結(jié)論】
本文報(bào)道了一個(gè)通用的“組裝和磷化“的合成單分散過渡金屬磷化物的路線，通過一步磷化法，設(shè)計(jì)并制造了由柔性氮摻雜的囊泡多孔碳（MP x @NC，M=Ni、Fe、Co和Cu等）封裝的單分散MP x 復(fù)合物。受益于這種結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，MP x @NC復(fù)合材料表現(xiàn)出高容量和卓越的倍率性能。此外，通過原位XRD和TEM技術(shù)與理論計(jì)算，深入解析并揭示了Ni 2 P@NC復(fù)合材料在嵌鋰/脫鋰過程中的可逆轉(zhuǎn)換反應(yīng)機(jī)制和性能提升的本質(zhì)原因。該研究提出的將單分散的納米粒子封裝在具有預(yù)留空隙的柔性和N摻雜的 囊泡多孔碳中的一般合成方法，對(duì)合成其他先進(jìn)電池的電極提供了重要的指導(dǎo)意義和創(chuàng)新思路。

作者簡(jiǎn)介

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陳雙強(qiáng)（教授、博導(dǎo)）博士畢業(yè)于悉尼科技大學(xué)，現(xiàn)就職于上海大學(xué) - 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，主要研究方向?yàn)榻榭滋疾牧稀⑼負(fù)浣Y(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、無機(jī) / 有機(jī)材料制備及其在可充電電池、電催化等方面的應(yīng)用。迄今，發(fā)明專利授權(quán) 4 項(xiàng)，發(fā)表論文 90 余篇，以第一或通訊作者發(fā)表論文包括 Advanced Materials (2 篇 ), Advanced Functional Materials (2 篇 ), Advanced Energy Materials, ACS Nano (3 篇 ), Small, Nano Energy (2 篇 ) 等，被引次數(shù)超過 7000 次， h 指數(shù)分別為 43 和 7 篇論文入選 ESI 高被引論文；入選全球前 2% 頂尖科學(xué)家榜單 --2019 年度科學(xué)影響力排行榜（納米科學(xué)與技術(shù)方向）。 撰寫書籍 1 本：《堿金屬電池關(guān)鍵材料基礎(chǔ)與應(yīng)用》（ 2022 年，化學(xué)工業(yè)出版社）。 受到澳洲清潔能源研究中心、國(guó)家自然科學(xué)基金 — 面上項(xiàng)目（ 2 項(xiàng)、主持）、上海市教委等多項(xiàng)基金的資助，并多次受邀在國(guó)內(nèi)外會(huì)議上作邀請(qǐng)報(bào)告。

張橋保， 廈門大學(xué)材料學(xué)院教授 / 嘉庚創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)室榮譽(yù)研究員，南強(qiáng)青年拔尖 A 類人才，國(guó)家優(yōu)青，入選 2022 年科睿唯安 “ 高被引科學(xué)家 ” 。主要從事二次電池關(guān)鍵電極材料的設(shè)計(jì)優(yōu)化及其儲(chǔ)能過程中的構(gòu)效關(guān)系解析的基礎(chǔ)科學(xué)和應(yīng)用研究。共發(fā)表 SCI 學(xué)術(shù)論文 150  余篇，引用 10000 余次， H  因子 52 。迄今以第一或通訊作者  ( 含共同 )  在 Chem. Soc. Rev., Prog. Mater. Sci., Coord. Chem. Rev., Adv. Mater., Nat. Commun., Energy Environ. Sci., Mater. Today, Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Energy. Mater., Adv.Funct.Mater., Sci. Bull., 等重要學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表論文 100 余篇 ,  兩篇入選 2019 年度   “中國(guó)百篇最具影響國(guó)際學(xué)術(shù)論文”。先后入選了全球前 2% 頂尖科學(xué)家榜單和全球頂尖 10 萬科學(xué)家榜單。   擔(dān)任中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)青年理事， Chin.Chem.Lett. 副主編 , Interdisciplinary Materials  和  Rare Metals  學(xué)術(shù)編輯，  J. Energy Chem ， Rare Metals  和儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù)雜志編委， InfoMat ， e-Science ， Nano Research 等雜志青年編委及客座編輯。曾獲 2022 國(guó)際先進(jìn)材料協(xié)會(huì)科學(xué)家獎(jiǎng)  (IAAM Scientist Medal), 2020 中國(guó)新銳科技人物卓越影響?yīng)劊?/span> J. Mater. Chem. A. 期刊新銳研究者和福建省高等教育教學(xué)成果一等獎(jiǎng)等獎(jiǎng)項(xiàng)。主編書籍【電池材料—合成、表征與應(yīng)用  ( 化學(xué)工業(yè)出版社 ) 】。

陳顯飛，男，博士，碩士生導(dǎo)師， 2014 年畢業(yè)于吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，獲理學(xué)博士學(xué)位。 2016 年 12 月于成都理工大學(xué)地質(zhì)學(xué)博士后流動(dòng)站從事博士后研究。主要從事高性能二次電池關(guān)鍵電極材料、納米催化材料及儲(chǔ)氫材料的設(shè)計(jì)、模擬。近年來，作為項(xiàng)目負(fù)責(zé)人承擔(dān)中國(guó)博士后面上基金，四川省人社廳博士后特別資助、四川省教育廳研究項(xiàng)目及成都理工大學(xué)青年基金等資助。   以第一作者或通訊作者在 ACS Applied Materials & Interfaces   、 Journal of Physical Chemistry C 、 Applied surface science 等國(guó)際 SCI 學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表論文 10 余篇。受邀成為 ACS Applied Materials & Interfaces ， Journal of Physical Chemistry Letters ， Applied Surface Science ， Physical Chemistry Chemical Physics 等 SCI 期刊的論文評(píng)審人。

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https://doi.org/ 10.1002/adfm.202212100

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