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CO2還原新進展！研究電解液中的陽離子，成就一篇Nature Catalysis！

時間：2022-07-25 來源： 瀏覽：

CO2還原新進展！研究電解液中的陽離子，成就一篇Nature Catalysis！

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成果介紹
金屬電極上吸附的堿金屬陽離子對CO 2 的還原有一定的影響。然而，在CO 2 還原過程中對這些陽離子的實驗檢測仍然難以實現(xiàn)。
波士頓學院Matthias M. Waegele、賓夕法尼亞州立大學Michael J. Janik 等人提供了在CO 2 還原制CO的過程中，堿金屬陽離子在多晶Au電極上發(fā)生特異性吸附的實驗證據(jù)。采用表面增強紅外吸收光譜(SEIRAS)技術，在多晶Au電極上建立了以四甲基銨(methyl 4 N + )作為振動探針，用于探測堿金屬陽離子在電極上的相對表面覆蓋度。
在CO 2 還原制CO的過程中，特定吸附的堿金屬陽離子的表面覆蓋度依次為Li + < Na + < K + < Cs + 。光譜學確定的相對表面覆蓋度與堿金屬陽離子的水合自由能相關，即堿金屬陽離子的水合殼層束縛越不緊密，其表面覆蓋度越高。此外，作者還確定了CO的轉化率隨吸附堿金屬陽離子的覆蓋的降低而增加，表明堿金屬陽離子在電極-電解質(zhì)界面部分去水化的程度在其促進CO 2 還原的能力中起著關鍵作用。
相關工作以 Correlating hydration free energy and specific adsorption of alkali metal cations during CO 2 electroreduction on Au 為題在 Nature Catalysis 上發(fā)表論文。
圖文詳情
圖1. 在雙電層中，methyl 4 N + 中的CH 3 變形譜峰響應
紅外光譜中顯示出了兩組峰(正峰、負峰)，表明在Au-電解液界面存在兩個光譜上可區(qū)分的methyl 4 N + 。且只能在催化相關的電極電位下，才能出現(xiàn)這些特征峰。
圖2.  methyl 4 N + 在不同電解質(zhì)中CH 3 變形譜峰的比較
通過改變電解液的組成，可以看出：隨著methyl 4 N + 濃度的增加和K + 濃度的降低，特征峰的振幅也會增加。
圖3. CH 3 變形譜峰與分子電荷的關系
根據(jù)分子電荷分析，可以對兩組譜峰對應的物種進行區(qū)分，位于1482 cm -2 的譜峰對應methyl 4 N ads ，其帶有部分正電荷，而這與一定程度的電子從電極轉移到陽離子有關，從而產(chǎn)生特異性吸附。
圖4. 含K + 電解液對CH 3 變形譜峰的影響
進一步探究了含K + 電解液對methyl 4 N ads 特異性吸附的影響。結果表明，K ads 與methyl 4 N ads 發(fā)生陽離子交換反應，從而使得紅外譜圖在1482 cm -2 產(chǎn)生負峰，該譜峰可進一步被用于測量堿金屬陽離子的表面覆蓋度。
圖5. 位于1482 cm -1 出的譜峰面積隨堿金屬陽離子濃度的變化
圖6. 譜峰面積與堿金屬陽離子水合自由能的相關性
圖7. 不同堿金屬陽離子體系下，譜峰面積與CO 2 還原性能的相關性
綜上所述，本文以一個有機陽離子(methyl 4 N + )為紅外光譜探針，來監(jiān)測電催化條件下特定吸附的堿金屬陽離子的相對覆蓋度。在CO 2 還原為CO過程中，通過探測多晶Au電極上methyl 4 N + 的變形模型，確定了EDL中兩個光譜上可區(qū)分的亞群，即水合methyl 4 N + 和methyl 4 N ads 。研究發(fā)現(xiàn)，在催化相關的電極電位下，堿金屬陽離子取代了methyl 4 N ads 。因此，methyl 4 N ads 是對特定吸附堿金屬陽離子的表面覆蓋度的一種原位實時探針。
特定的堿金屬陽離子吸附為后續(xù)的實驗觀察提供了明確的物理基礎。進一步確定了不同堿金屬陽離子在相同體積濃度下的相對表面覆蓋度是由它們的水合自由能決定的。此外，研究表明堿金屬陽離子在電極表面部分去水化程度是它們增強CO 2 還原能力的關鍵。
文獻信息
Correlating hydration free energy and specific adsorption of alkali metal cations during CO 2 electroreduction on Au，Nature Catalysis，2022.
https://www.nature.com/articles/s41929-022-00816-0

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