【干貨】氣相進(jìn)樣口參數(shù)知多少？漏和堵了，怎么辦？
同學(xué)們大家好！在色譜學(xué)堂GC系列第三期的視頻里，我們對分流不分流進(jìn)樣口做了基礎(chǔ)介紹（詳見文章末尾的視頻）。
在這個基礎(chǔ)上，這次我們要著重看看分流不分流的幾個重要參數(shù)的含義，以及進(jìn)樣口探漏探堵的辦法，希望對大家有些啟發(fā)，今后工作中萬一遇到問題可以有的放矢。
首先我們來看看分流不分流進(jìn)樣口長什么樣子，安捷倫大戶長這個樣子：
或者島津大戶長這樣：
而分流不分流進(jìn)樣口不進(jìn)樣的常態(tài)是這個樣子的：
接下來，我們來了解一下相關(guān)參數(shù)：
氣相樣品沸點以上，通常設(shè)在350攝氏度左右，取決于分析對象，請參照具體的標(biāo)準(zhǔn)或方法。
就是常掛嘴邊的柱頭壓，它是測的還是算的呢？
測的！對柱流量起到?jīng)Q定作用的這個壓力無論哪個廠商必須是有壓力傳感器和比例閥來監(jiān)測的。
啥叫測的？就是顯示多少實際就是多少的意思，這不是廢話嗎？等后面講到檢測器大家就知道為什么這么說了~
從氣源管路進(jìn)入到進(jìn)樣口的流量，這個值是測出來的，安捷倫EPC是通過流量入口的流量傳感器測定，島津AFC是通過TFC（total flowcontrol 總流量控制）探頭測定。
選擇分流模式或者不分流模式。
按模式分開來看：
其中，分流流量與柱流量相比可以忽略，因此，上面的式子又常常簡化為：
也就是說，如果分流流量是100，柱流量是1，隔墊吹掃流量是3，那么，總流量是三者的總和：100+1+3=104，而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100
一般大分流比情況下，分流比參數(shù)后面一定還有一個設(shè)置參數(shù)“載氣節(jié)省”，若是勾選了載氣節(jié)省模式，就需要設(shè)置載氣節(jié)省的時間點和載氣節(jié)省的分流出口流量。
載氣節(jié)省的作用是不需要進(jìn)樣口吹掃樣品的時候，通過過一定的計算來完成并配置比例閥的，達(dá)到分流出口低流量節(jié)約載氣的目的。
關(guān)閉分流出口比例閥的這個時間段，在這段時間內(nèi)，柱頭壓傳感器通過測量總流量入口處的壓力表征柱頭壓。
指的是當(dāng)吹掃時間結(jié)束，分流出口流路比例閥打開，這時候分流出口的流量。
之前有提到過：只有永遠(yuǎn)的分流，沒有永遠(yuǎn)的不分流，在此刻就得到解釋了。
那又有人問了：
問
這個流量重要嗎？設(shè)多少是不是隨心所欲的？我的氦氣那么貴，我設(shè)個小點的吹掃行吧？
答
嗯……也可以，這樣講吧，如果要對比很低的吹掃流量的分流不分流出來的譜圖，和高吹掃流量出來的譜圖，對比最明顯的就是溶劑峰拖尾的情況了。
吹掃流量是幫助我們把殘留在進(jìn)樣口內(nèi)的溶劑吹掃出去，一個作用是有一個漂亮的溶劑峰型，另一個是避免下一次進(jìn)樣受到干擾。
問
那吹掃時間和吹掃流量設(shè)多少合適？1分鐘還是3分鐘？50還是70？
答
還是需要根據(jù)你的進(jìn)樣量等相關(guān)影響因素來摸索，這里多啰嗦的是，具體的方法參數(shù)，我們這篇文章沒法確定具體數(shù)值，但是在這些原理的基礎(chǔ)上，希望可以幫你去開發(fā)和優(yōu)化方法。
在了解了上述參數(shù)之后，我們來看一下
分流的過程動圖：
不分流的過程動圖：
了解了這兩個具體的進(jìn)樣過程之后，關(guān)于分流不分流進(jìn)樣口，我們再來說說，進(jìn)樣口兩大故障：
最直接的，當(dāng)峰面積小，保留時間和峰面積的重復(fù)性差時，很多人首先都會想到檢測器或柱子，其實故障出現(xiàn)時，首先要想想如何在不動系統(tǒng)的情況下通過儀器本身的一些參數(shù)來判斷，比如：
01 柱子設(shè)置準(zhǔn)確保證準(zhǔn)確柱流量
02 取下色譜柱，用死堵堵住進(jìn)樣口，然后將其設(shè)置成不分流模式
03 關(guān)閉隔墊吹掃，或者可以用合適的工具封住出口
04 給進(jìn)樣口設(shè)置一個壓力
05 按“預(yù)運行”
06 關(guān)閉（OFF）壓力
觀察顯示屏進(jìn)樣口壓力，如果在5分鐘內(nèi)降了10PSI，這時候需要關(guān)注可能的漏的地方包括：隔墊，柱子接口的地方等等。
還有一種方法，稱為：
接下來的判斷需要大家仔細(xì)琢磨琢磨：
1. 請觀測進(jìn)樣口的流量數(shù)值，應(yīng)該約等于柱流量加分流出口流量≈10毫升/分鐘。
2. 如果看到進(jìn)樣口的流量遠(yuǎn)大于10，說明進(jìn)樣口有多余的流量從什么地方漏出去了。
3. 那如果小于10 呢？？？既然此時的流量是測量值，而傳感器偏差的可能性微乎其微，那問題出在哪里呢？
柱流量不對啦！
我們需要7毫升每分鐘的柱流量，而測算出來的柱流量不是7，為什么會這樣？？
造成這個問題的最主要兩個原因：
第一，請檢查柱子參數(shù)設(shè)置；
第二，分流出口的捕集阱需要更換了。捕集阱按照之前的介紹，需要0氣阻，而捕集阱如果在捕集了大量樣品后堵住了一部分通路形成了一個小氣阻，便將柱頭壓分了一部分到捕集阱，柱頭的壓力就不是壓力傳感器測到的壓力了，會造成保留時間的漂移和重復(fù)性差等問題。
好了，關(guān)于進(jìn)樣口，除了探漏，探堵，還有污染，襯管等話題，我們后面慢慢道來，大家記得關(guān)注色譜學(xué)堂信息，獲得最新更新哦！