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教程│Origin搞定TGA和DTG分析，你確定會(huì)做熱重分析嗎？

時(shí)間：2020-09-02 來源：編輯之譚瀏覽：

怎樣分析材料的TGA和DTG？

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讀完本教程，可以掌握以下內(nèi)容：

1.TGA的數(shù)據(jù)表特征

2.TGA的曲線圖及失重率批注

3.TGA的微分DTG計(jì)算方法

4.微分熱重DTG曲線的平滑降噪

5.TGA和DTG揭示了哪些熱力學(xué)事件？

6. 我們從TGA中計(jì)算微分有什么用？

7. 怎樣指認(rèn)TGA和DTG中的反應(yīng)歸屬？

8. 我們怎樣開展TGA和XRD實(shí)驗(yàn)？

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怎樣利用OriginLab軟件分析TGA(Thermogravimetric Analysis)曲線？相信與材料相關(guān)的研究生并不陌生，而且熱重分析是材料學(xué)領(lǐng)域用得最多的一種熱動(dòng)力學(xué)分析手段。

今天我們以一種無機(jī)材料（例如金屬氧化物）納米顆粒為例，推出TGA分析的教程。

在上一期，我們推出一篇詳細(xì)教程：

教程 | Origin從DSC計(jì)算焓和比熱容

其中有兩個(gè)熱重分析圖（TGA和DTG）沒有做詳細(xì)介紹，今天推送給各位讀者。

1.TGA的數(shù)據(jù)表特征

我們測得的TGA數(shù)據(jù)表如下：

但是我們只繪制失重率與溫度的曲線，因此，我們需要將時(shí)間數(shù)據(jù)列刪除，并將溫度數(shù)據(jù)列設(shè)置為X。我們只需要下表的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)：

2.TGA的曲線圖及失重率批注

選中上表中的兩列數(shù)據(jù)，繪制曲線圖。

我們根據(jù)失重平臺(tái)，繪制水平參考線：

利用屏幕讀數(shù)功能，計(jì)算兩個(gè)點(diǎn)失重率之差。

3.TGA的微分DTG計(jì)算方法

下面求TGA曲線的一階微分：

這樣會(huì)在原數(shù)據(jù)表中新增一列微分結(jié)果數(shù)據(jù)。選擇微分?jǐn)?shù)據(jù)和X列繪圖，用放大鏡放大我們感興趣的區(qū)域，發(fā)現(xiàn)微分曲線有毛刺，我們可以對其進(jìn)行完美的平滑處理。

4.微分熱重DTG曲線的平滑降噪

上面動(dòng)圖中幾個(gè)重要操作分解如下：

（1）分析→信號處理→平滑→打開對話框

（2）平滑設(shè)置

在彈窗中打開自動(dòng)預(yù)覽，在Method方法中選擇Adjacent-Averaging(相鄰平均)，調(diào)節(jié)平滑點(diǎn)數(shù)，直到預(yù)覽的效果達(dá)到你滿意為止，最后點(diǎn)OK。

如果預(yù)覽框中曲線需要局部放大，也可以點(diǎn)擊預(yù)覽口的放大鏡工具，框選局部區(qū)域放大。

上面的動(dòng)畫中，請仔細(xì)多看幾遍。你會(huì)注意到，在平滑后，我們刪除了微分和平滑過程的臨時(shí)繪圖（點(diǎn)擊繪圖窗口右上角的?刪除此圖），然后新增一列，將最后一列平滑數(shù)據(jù)復(fù)制到新列（為什么？因?yàn)槠交瑪?shù)據(jù)跟它前面的微分?jǐn)?shù)據(jù)是關(guān)聯(lián)的），最后刪除微分?jǐn)?shù)據(jù)和與之關(guān)聯(lián)的平滑數(shù)據(jù)。

選擇X列和剛才新增列（平滑的微分?jǐn)?shù)據(jù)），繪制曲線，同樣需要放大鏡調(diào)節(jié)視圖，最終我們得到TGA和DTG兩個(gè)發(fā)表可用的圖：

5.TGA和DTG揭示了哪些熱力學(xué)事件？

在TGA圖中，開始階段，質(zhì)量損失率為0.35%來源于材料結(jié)晶水的分解和材料本身的脫水。

在DTG中，我們很容易得到這一過程的溫度范圍。

我們在圖中對這一過程進(jìn)行標(biāo)注，如下圖所示：

第二階段的質(zhì)量損失（4.18%）歸屬于

向

的物相轉(zhuǎn)化。

我們對這一過程進(jìn)行標(biāo)記，結(jié)果如下：

第三階段的質(zhì)量損失（1.43%）歸屬于

向

的物相轉(zhuǎn)化。

最后得到下圖的效果：

6. 我們從TGA中計(jì)算微分有什么用？

答案：在TGA曲線中，我們得不到那些熱力學(xué)現(xiàn)象（相變峰、結(jié)晶峰）發(fā)生的準(zhǔn)確溫度。然而，在DTG曲線中，我們能清楚地找出每一處熱力學(xué)現(xiàn)象的焓變峰的準(zhǔn)確溫度。

這在其他很多實(shí)驗(yàn)曲線中也是如此，例如我們研究電池的充放電曲線，我們看不到真正的充放電平臺(tái)的電位，但是我們通過微分電容曲線就可以清楚地找到準(zhǔn)確的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生的電位平臺(tái)。例如編輯之譚前期推出的一系列教程：

Origin繪圖：兩步搞定曲線的微分

7. 怎樣指認(rèn)TGA和DTG中的反應(yīng)歸屬

我怎么知道TGA失重率和DTG的吸熱峰歸屬于水蒸發(fā)還是歸屬于物相轉(zhuǎn)化？

答案：有兩個(gè)可能的途徑：

（1）可以通過相關(guān)文獻(xiàn)；

（2）可以通過XRD分析。

8. 我們怎樣開展TGA和XRD實(shí)驗(yàn)？

在XRD分析研究中，你需要在上述每個(gè)熱力學(xué)事件對應(yīng)溫度下制備樣品，并測試XRD。

例如本文樣品需要做4個(gè)XRD測試，具體步驟如下：

（1）在測試TGA之前，測試原始樣品的XRD（第一個(gè)XRD）。

（2）在全溫度范圍（50~1000 ℃）測試TGA。

（3）分析TGA，發(fā)現(xiàn)該材料的TGA中有3個(gè)明顯的斷崖式下降，可以初步判斷存在3個(gè)熱力學(xué)過程。

注意：材料吸附水分（游離態(tài)水分）的蒸發(fā)往往發(fā)生在100℃以內(nèi)。

（4）第一個(gè)熱力學(xué)過程對應(yīng)于結(jié)晶水的分解反應(yīng)，結(jié)束于400℃。我們選擇一個(gè)新制備的樣品，將其在420 ℃（大于結(jié)晶水分解溫度，表示生成了第一種物相）煅燒，最后測試該煅燒的樣品XRD（第二個(gè)XRD，很顯然歸屬于MnO2）。