本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀測(cè)定聚合物熔體的表觀黏度、真實(shí)黏度和擠出脹大等流變性能參數(shù)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在擠出成型加工的溫度和剪切速率范圍里測(cè)定熱塑性聚合物及其混合物的熔體流變性能。？[第1頁(yè)] ICS 83.010.01 G 31 f Wt 29153-2010 DB44 廣 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) DB44/T 783-2010 螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀法測(cè)定 　　　聚合物熔體流變性能 Determination of rheo-ogical properties of polymer melts by screw-extrusion capi！ 一 ary rheometer method 2010-08-06發(fā) 布 2010-09-06實(shí) 施 夕 ～東 省 方 玩 量 土 支 刁 ＜I監(jiān) 哐 予 振 嘉 發(fā) 布 [第2頁(yè)] DB44/T 783-2010 月’」舀 　　本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009規(guī)則編寫 ， 非等效采用ASTM D5422-09《 使用螺桿擠出式毛細(xì)管流變 儀測(cè)試熱塑性材料性能 》 ， 重新起草制定． 　　本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口 。 　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：廣州市計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院 。 　　本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：聚合物成型加工工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 、 廣東煒林納功能材料有限公司 。 　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔡永洪 、 晉剛 、 孫曉輝 、 蔣果 、 陳俊 、 周倫彬 。 　　本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布 。 [第3頁(yè)] D844/T 783-2010 螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀法測(cè)定聚合物熔體流變性能 范 圍 　 　 本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定 了 使 用 螺 桿 擠 出 式 毛 細(xì) 管 流 變 儀 測(cè) 定 聚 合 物 熔 體 的 表 觀 黏 度 、 真 實(shí) 黏 度 和 擠 出 脹 大 等 流 變 性 能 參 數(shù) 的 方 法 。 　 　 本 標(biāo) 準(zhǔn) 適 用 于 在 擠 出 成 型 加 工 的 溫 度 和 剪 切 速 率 范 圍 里 測(cè) 定 熱 塑 性 聚 合 物 及 其 混 合 物 的 熔 體 流 變 性 能 。 2規(guī)范性引用文件 　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的．凡是注日期的引用文件 ， 僅注日期的版本適用于本文 件．凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改單 ） 適用于本文件 。 　　GB/T 3682熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定 3術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn) 。 表 觀 剪 切 速 率 apparent shear rate, 4 　　假設(shè)流體行為呈牛頓特性 ， 在觀測(cè)的體積流率下．熔體在毛細(xì)管壁面的剪切應(yīng)變速率 （ 或速度梯 度 ） , s I. 3.2 　　表觀剪切應(yīng)力apparent shear stress, r, 　　假設(shè)流體行為呈牛頓特性以及所有壓力降均發(fā)生在毛細(xì)管內(nèi)部 ， 熔體在毛細(xì)管壁面的剪切應(yīng)力 ， Pa. 3.3 　　表觀黏度apparent viscosity, q. 　　表觀剪切應(yīng)力與表觀剪切速率之比 ， Pa-s. 3.4 　　螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀screw-extrusion capillary rheometer 　　具有圓孔形截面的毛細(xì)管口模和單螺桿塑化擠出裝置 ， 同時(shí)毛細(xì)管入口壓力 、 熔體溫度 、 擠出速 率均可準(zhǔn)確測(cè)量和控制的儀器 。 3.5 真實(shí)剪切速率true shear rate, Aw 表 觀 剪 切 速 率 經(jīng) 非 牛 頓 性 校 正 后 得 到 的 剪 切 速 率 。 ‘ 3.6 真實(shí)剪切應(yīng)力true shear stress, rw [第4頁(yè)] DB44/T 783-2010 熔 體 在 毛 細(xì) 管 壁 面 處 實(shí) 際 受 到 的 剪 切 應(yīng) 力 ， Pa. 3.7 真實(shí)a度true viscosity, I 真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 與 真 實(shí) 剪 切 速 率 之 比 ， Pa-s. 3.8 毛 細(xì) ， 入 口 壓 力 die entrance pressure, P 料筒內(nèi)毛細(xì)管入口處熔體的壓力， Pa. 3.9 牛V流體Newtonian fluid 黏 度 不 隨 時(shí) 間 和 剪 切 速 率 變 化 而 改 變 的 簡(jiǎn) 單 流 體 ． 3.拍 4律 流 體power一 ‘a(chǎn)w fluid 黏 度 隨 剪 切 速 率 呈 冪 函 數(shù) 規(guī) 律 變 化 的 非 牛 頓 流 體 。 3.11 非 牛 頓 指 數(shù) ！ 、on-Newton exponent, n 表 征 流 體 偏 離 牛 頓 流 體 程 度 的 無(wú) 量 綱 量 ． 3.12 擠出速WE extrusion flow rate, Q 單 位 時(shí) 間 擠 出 的 物 料 體 積 量 ， mm3/s. 4設(shè) 備 4.1螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀 4.1.1基本結(jié)構(gòu) 　　本儀器是一臺(tái)在機(jī)頭安裝了毛細(xì)管口模的單螺桿擠出機(jī) ， 基本結(jié)構(gòu)如圖I所示．圖中省略了用于 支撐 、 驅(qū)動(dòng) 、 傳動(dòng) 、 連接和緊固等部件． 　　說(shuō)明：1-？ 機(jī)筒加熱器； 2-—進(jìn)料口； 3-—聯(lián)軸器； 4-—螺桿：5 -—機(jī)簡(jiǎn)； 6-沮度傳感器：7-—料筒｛8一一毛細(xì)管口棋｛9-—口模加熱器：10一一壓力傳感器． 圖1螺 桿 擠 出 式 毛 細(xì) 管 流 變 儀 基 本 結(jié) 構(gòu) [第5頁(yè)] D844/T 783-2010 4.1.2單螺桿擠出機(jī) 　 　 通 常 單 螺 桿 擠 出 機(jī) 的 螺 桿 直 徑 為 20 mm -30mm ， 偏 差 應(yīng) 小 于 ± 0.02mm ， 長(zhǎng) 徑 比 20:1-30:1．壓 縮 比 2:15:1. 　 　 單 螺 桿 擠 出 機(jī) 的 機(jī) 筒 溫 度 應(yīng) 能 夠 分 區(qū) 段 實(shí) 時(shí) 監(jiān) 控 ， 準(zhǔn) 確 度 應(yīng) 達(dá) 到 士1.0C ， 精 度 ± 0.2C. 4. 1. 3料筒 　 　 料 筒 的 內(nèi) 徑 介 于 6.35mm-25mm ， 偏 差 應(yīng) 小 于 ± 0.007 mm 。 料 筒 上 靠 近 毛 細(xì) 管 口 模 入 口 處 一 側(cè) 應(yīng) 有 安 裝 測(cè) 量 熔 體 壓 力 及 溫 度 的 傳 感 器 的 孔 ． 安 裝 孔 距 離 毛 細(xì) 管 入 口 平 面 應(yīng) 不 超 過(guò)20mm （ 推 薦 距 離 等 于 料 筒 直 徑 ） 。 料 筒 內(nèi) 膛 經(jīng) 過(guò) 拋 光 后 表 面 粗 糙 度 應(yīng) 小 于RaO.25. 4. 1.4毛細(xì)管口模 　　毛細(xì)管內(nèi)徑D的偏差應(yīng)小于± 0.007mm 、 長(zhǎng)度L的偏差應(yīng)小于± 0.025mm 。 口模內(nèi)膛經(jīng)過(guò)拋光后表 面粗糙度應(yīng)小于RaO.25， 并且無(wú)明顯偏心和鉆痕或其他工具刻痕 。 　　測(cè)定表觀剪切速率和表觀剪切應(yīng)力時(shí) ， 應(yīng)選擇一個(gè)長(zhǎng)徑比L／0（ 即口模長(zhǎng)度與內(nèi)徑之比 ） 大于等 于15、 入口角a等于180。 的毛細(xì)管口模。 一般建議選擇長(zhǎng)度L為15mm 、 內(nèi)徑D為I mm 、 入口角a 為180。 的毛細(xì)管口tq 。 必要時(shí) ， 口模內(nèi)徑也可選擇0.5mm. 2mm. 4mm 。 特殊情形下還可采用錐形入 口的口模 ， 口模入口錐形的底部直徑應(yīng)大于料筒內(nèi)徑的50%. 　　測(cè)定真實(shí)剪切速率和真實(shí)剪切應(yīng)力時(shí) ， 應(yīng)選擇至少兩個(gè)具有相同內(nèi)徑 （ 偏差小于± 0.007mm ） 和入 口角 （ 偏差小于土10） 但長(zhǎng)徑比LID不同的毛細(xì)管口模 。 毛細(xì)管長(zhǎng)徑比一般取值0.25. 1. 5. 10. 15. 20. 30. 40. 　　當(dāng)僅使用兩個(gè)口模時(shí) ， 它們的長(zhǎng)徑比LID至少應(yīng)相差15以上 ， 以保證入口壓力損失校正的Bagley 曲線無(wú)明顯非線性 。 建議選擇一個(gè)長(zhǎng)徑比較小 （ L/D=0.25-1） 的口模和一個(gè)較大 （ L/D=15-20） 的口模 ， 同時(shí)兩個(gè)口模的直徑和入口角均等于I mm 和180° . 　　通常使用‘撾／?！变N釘定期檢查毛細(xì)管口模的尺寸．最小插銷取內(nèi)徑的下偏差 ， 蛀大插銷取內(nèi)徑的 上偏差 。 “過(guò)”銷應(yīng)很容易地隨7C通過(guò)口模 ， 而“?！变N則從任何一端插入深度不應(yīng)超過(guò)1mm. 4.1．5溫度控制系統(tǒng) 　　溫度控制系統(tǒng)應(yīng)有效控制料筒與口模的溫度 ， 溫度隨距離和時(shí)間的變化不應(yīng)超出表1所規(guī)定的最 大允許誤差 。 溫度設(shè)定值應(yīng)允許以l℃或更小的間隔進(jìn)行調(diào)節(jié)． 　　樣品的測(cè)試溢度應(yīng)直接取自毛細(xì)管入口處熔體的溫度．測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)到士1.0C,精度達(dá)到 士0.2C. 　　　　　　　　　　　表1表1溫度隨距離和時(shí)間變化的最大允許誤差 最 大 允 許 誤 差 ℃ ｛ 測(cè) 試 溫 度 ℃ ！ 　　　　　隨距離 隨 時(shí) 間 一 1 土1.0 士 《1.5 Tea ± 1.5 ± 1.0 200300 ± 2.0 土 1.5 4.1.8壓力測(cè)量裝置 [第6頁(yè)] DB44/T 783-2010 　 　 壓 力 傳 感 器 或 測(cè) 力 元 件 的 工 作 范 圍 應(yīng) 是 額 定 量 程 的lo/o-95%， 最 大 允 許 誤 差 應(yīng) 不 超 過(guò) 滿 最 程 的 1% 和 絕 對(duì) 值 的5%．壓 力 傳 感 器 或 測(cè) 力 元 件 需 按 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 進(jìn) 行 定 期 校 準(zhǔn) ． 4.2附 件 4.2.， 清潔器具 4.2.2刮 刀 4.2.3秒表 ， 準(zhǔn) 確 至f0.ls 4.2.4千分尺 5步 驟 5. 1測(cè)定熔體密度 　 　 按GBrT 3682方 法B的 規(guī) 定M 定 樣 品 在 測(cè) 試 溫 度 下 的 熔 體 密 度 ． 5.2裝入樣品 　 　 將 充 足 的 樣 品 裝 入 擠 出 機(jī) 料 斗 內(nèi) ． 樣 品 的 形 態(tài) （ 通 常 為 粒 狀 或 者 粉 狀 ） 應(yīng) 有 利 于 喂 料 的 速 率 保 持 恒 定 ． 5.3預(yù)加熱 　　設(shè)定擠出機(jī)和料筒及口模各區(qū)的測(cè)試溫度 ， 進(jìn)行預(yù)加熱．設(shè)備在測(cè)試溢度上達(dá)到熱平衡后至少保 持15分鐘． 5.4連續(xù)擠出達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài) 　　連續(xù)擠出 ， 實(shí)時(shí)監(jiān)控?cái)D出機(jī)各區(qū)的溫度和料筒內(nèi)熔體的溫度．當(dāng)毛細(xì)管入口壓力在至少5分鐘內(nèi) 變化小于示值的3％時(shí) ， 則擠出達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)． 5.5數(shù)據(jù)采集 　　使用刮刀準(zhǔn)確地切取2分鐘內(nèi)的擠出物 ， 之后放在天平 （ 準(zhǔn)確至f0.5mg ） 上離線測(cè)量 ； 或者使用在 線稱重裝置測(cè)量2分鐘內(nèi)擠出物質(zhì)量的變化 ， 再根據(jù)熔體在測(cè)試im 度下的密度 （ 見GB/ T 3682方法B ） 將 質(zhì)量換算成體積．?dāng)D出速率的最大允許誤差應(yīng)小于1%. 　　在測(cè)量擠出速率的2分鐘的同時(shí) ， 采集毛細(xì)管入口壓力． 5.6改變擠出速率 　　改變螺桿轉(zhuǎn)速 ， 重復(fù)步驟4.4-4.5至少兩次以獲得一定速率范圍內(nèi)的流動(dòng)數(shù)據(jù)．必要時(shí) ， 需要調(diào)節(jié) 毛細(xì)管口模溫度以補(bǔ)償材料的剪切溫升 。 5.7更換口棋重復(fù)試驗(yàn)（ 需要時(shí)） 如 果 需 要 測(cè) 試 真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 和 真 實(shí) 黏 度 ， 應(yīng) 準(zhǔn) 備 至 少 兩 個(gè) 不 同 長(zhǎng) 徑 比 的 毛 細(xì) 管 口 摸 ， 在 相 同 的 測(cè) [第7頁(yè)] D644/T 783-2010 試條件下重復(fù)步驟5.4-5.6. 　　注：使用三組或更多不同長(zhǎng)徑比的毛細(xì)管口模有利于提高Bagley曲線的線性度． 5.8清洗儀器設(shè)備 　　將擠出機(jī)內(nèi)剩余的樣品全部擠出 ， 可使用低IN度通用樹脂 （ 如LDPE. LLDPE. PP等 ） 清洗擠出機(jī) 。 然后 ， 將毛細(xì)管口模和料筒從擠出機(jī)上拆下 ， 料筒可用布片擦凈 ， 口?？梢杂镁o配合的紫锏絞刀清理 ， 也可以在550℃土10℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗 。 但不能使用r1料等可能損傷料筒和口模表面 的材料 。 必須注意 ， 所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度．如果使用溶劑清洗料筒 ， 應(yīng)保 證料筒及毛細(xì)管口模壁面上沒有溶劑殘留 。 6結(jié)果 擠 出 速 率 用 公 式 （ 1） 計(jì) 算 熔 體 擠 出 速 率 （Q)， 單 位 為 立 方 毫 米 每 秒 （mm3/s ): 0＝竺 　　　p 　 　 式 中 ： 　 　 ， ， 7— — 單 位 時(shí) 間 內(nèi) 的 擠 出 質(zhì) 量 ， 單 位 為 克 每 秒 （ 鑼 s） ； 　 　P -—測(cè) 試ig度 下 的 熔 體 密 度 ， 單 位 為 克 每 立 方 毫 米 （ g/mm3 ). 6.2表觀剪切速率 用 公 式 （ 2） 計(jì) 算 表 觀 剪 切 速 率 （ 4)， 單 位 為 秒 分 之 一 （ S',): 遮 ＝2鯉 　 　 　 ∥ ？ DJ 　　式中： 　　0— —熔體擠出速率 ， 單位為立方毫米每秒 （ mm 3/3); 　　D一一毛細(xì)管內(nèi)徑．單位為毫米（ mm). 6.3表觀剪切應(yīng)力 用公式 （ 3） 計(jì)算表觀剪切應(yīng)力 （ r,)．單位為帕斯卡 （ Pa): 　 　 P0 瓦 ＝ 二 ＝ － 　 　 　 　 件 L ， 式中： P一一毛細(xì)管入口壓力， 單位為帕斯卡（ Pa); D一— —毛細(xì)管內(nèi)徑 ， 單位為毫米 （ mm): L一— —毛細(xì)管長(zhǎng)度 ， 單位為毫米 （ mm). [第8頁(yè)] DB44/T 783-2010 6.4觀黏度 用 公 式 (4） 計(jì) 算 熔 體 的 表 觀 黏 度 （ 17a )＇單 位 為 帕 秒 （ Pa ？ s ): ～ 一 幾 u‘＝ 萬(wàn) 式 中 ： 玲 — — 表 觀 剪 切 速 率 ， 單 位 為 秒 分 之 一 （ S-1 ): Za -—表觀剪切應(yīng)力， 單位為帕斯卡（ Pa). 6.5真實(shí)剪切應(yīng)力 　 　 真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 （ Zw ） 通 過(guò) 對(duì) 表 觀 剪 切 應(yīng) 力 做Bagley校 正 而 得 到 ．Bagley校 正 修 正 了 因 聚 合 物 熔 體 粘 彈 特 性 而 導(dǎo) 致 毛 細(xì) 管 入 口 壓 力 在 入 口 區(qū) 的 損 失 （ 即 所 謂 的 “ 末 端 效 應(yīng) ” ） ． 步 驟 如 下 ： 　 　a ） 保 持 其 他 條 件 不 變 ， 使 用 至 少2個(gè) （ 建 議3個(gè) 或 更 多 ） 具 有 相 同 入 口 角 和 內(nèi) 徑 但 不 同 長(zhǎng) 度 的 　 　 　 　 毛 細(xì) 管 口 模 分 別 進(jìn) 行 流 變 試 驗(yàn) 。 　 　b ） 采 用 下 列 方 法 之 ～ 計(jì) 算 真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 ： 　 　 　 　I） 幾 何 法 ： 根 據(jù) 試 驗(yàn) 數(shù) 據(jù) ， 繪 制 毛 細(xì) 管 入 口 壓 力P隨 長(zhǎng) 徑 比L0變 化 的 曲 線 圖 ， 將 表 觀 剪 　 　 　 　 　 　 切 速 率 相 同 的 點(diǎn) 擬 合 成 一 條 最 佳 直 線 （ 稱 為Bagley線 ） ， 如 圖2所 示 ．Bagley線 在P 　 　 　 　 　 　 軸 的 截 距 （ 幾 ） 等 于 毛 細(xì) 管 入 口 壓 力 損 失 ． 用 公 式 （ 5） 計(jì) 算 真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 ： 　 　 （ P-R ） 0 瓦 ＝ ＝ 一 一 二 ： ＝ － 　 　 　 　 　 　 qL 式 中 ： P ？ 毛細(xì)管入口壓力 ， 單位為帕斯卡（ Pa); Po一 一 毛 細(xì) 管 入 口 壓 力 損 失 ， 單 位 為 帕 斯 卡 （ Pa);; D一一毛細(xì)管內(nèi)徑 ， 單位為毫米 （ mm) ; L -—毛細(xì)管長(zhǎng)度 ， 單位為毫米 （ mm) . [第9頁(yè)] DB44/T 783-2010 說(shuō)明： P -—一毛細(xì)管入口壓力．單位為帕斯卡 （ Pa)-. 幾一一毛細(xì)管入口壓力損失， 單位為帕斯卡（ Pa);. u0— —毛細(xì)管長(zhǎng)徑比．無(wú)量綱； E -Bagley修正因子， 無(wú)量綱： 玲一表觀剪切速率．單位為秒分之一（ s-I) 注 ： 上 角 撇 ’ 表 示 不 同 毛 細(xì) 管 口 模 （ 下 同 ） ． 圖 2圖 2. Bagley線 2） 解 析法：根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù) ， 用公 式 （ 6） 和公式 （ 7） 分別計(jì)算Bagley修正因 子 （ E ） 和真實(shí)剪切 　　應(yīng)力： E＝二 （｛ ＠ 二 絲 竺 些 　 　 　 　 　 　 　 　 尸 一 尸 瓦 ＝ 百 T畫 5兵 可 上 兩 式 中 ： P -—毛細(xì)管入口壓力 ， 單位為帕斯卡 （ Pa) ; E — — Bagley修 正 因 子 ， 無(wú) 量 綱 ； D一一毛細(xì)管內(nèi)徑 ， 單位為毫米 （ mm) : L -—毛細(xì)管長(zhǎng)度 ， 單位為毫米 （ mm) : 6.6非牛頓指數(shù) 用 公 式 （ 8） 計(jì)算 非 牛頓 指數(shù) （ n)， 無(wú) 量 綱： ” ＝ 號(hào) 鼉 　 　 式 中 ： 　　T.真實(shí)剪切應(yīng)力 ， 單位為帕斯卡 （ Pa); 　　A-—表觀剪切速率 ， 單位為秒分之一 （ S",). 6.7真實(shí)剪切速率 　 　 用 公 式 （9) (Weissenberg-Rabinowitsch校 正 ） 計(jì) 算 真 實(shí) 剪 切 速 率 （ 點(diǎn) ） ， 單 位 為 秒 分 之 一 （s“1): 攙＝等玲 式 中 ： n— —非牛頓指數(shù) ， 無(wú)量綱 ； [第10頁(yè)] DB44/T 783-2010 玲 — — 表 觀 剪 切 速 率 ， 單 位 為 秒 分 之 一 （ s” ） ． 6.8真實(shí)黏度 用公式 （ 10） 計(jì)算熔體的真實(shí)14度 （ 刀 ） ， 單位為帕秒 （ Pa？ s ): (10) 式 中 ： Tw -—真 實(shí) 剪 切 應(yīng) 力 ， 單 位 為 帕 斯 卡 （ Pa): 焉 — —真實(shí)剪切速率 ， 單位為秒分之一 （ s"). 7報(bào)告 報(bào)告應(yīng)包括下列信息： a ） 設(shè)備： b ） 毛細(xì)管內(nèi)徑 、 長(zhǎng)度 、 長(zhǎng)徑比｛ c ） 毛細(xì)管入口幾何尺寸 ， 包括入口角和入口錐最大直徑 ； d ） 樣 品 ； 。 ） 樣品預(yù)處理處理方法及工藝參數(shù) ， 例如干燥或混合 ； 0測(cè)試溫度； B ） 非牛頓指數(shù) ； 句真實(shí)剪切速率； i） 真實(shí)剪切應(yīng)力 ； J） 真實(shí)黏度： k ） 擠出物的任何異常情況 ， 例如變色或熔體破裂等： 1） 試驗(yàn)日期．