本文以聚乙烯醇和硼酸為原料，采用溶膠-凝膠法合成聚乙烯醇硼酸酯凝膠作為制備碳化硼的前驅體?？疾炝司垡蚁┐嫉木酆隙群途垡蚁┐?硼酸摩爾配比對聚合反應的影響。然后將前驅物熱解及碳熱還原制備碳化硼粉末?？疾烨膀屛餆峤鉁囟?，碳熱還原溫度以及還原時間等因素對碳化硼合成的影響。研究結果表明：前驅物合成的適宜原料配比是PVA：H3BO3=4：1；適宜裂解溫度為600℃，適宜的還原溫度為1400℃，還原時間3小時。在上述適宜的合成條件下，可獲得粒度為10μm左右的碳化硼粉體。