ICS 77.160H 72備案號(hào): 34863- -2012JB中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 8063.4- -2011代替JB/T 8063.4- 1996粉末冶金材料與制品化學(xué)分析方法第4部分:銅基材料與制品中銅的測(cè)定.(碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法)Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 4: The potassium iodide-sodium thiosulfate titrimetric method forthe determination of copper in copper -based materials and products2011-12-20發(fā)布2012-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布數(shù)碼防偽JB/T 8063.4- -2011目次1范圍.2方法提要....3試劑..4分析步驟.24.2 測(cè)定7試驗(yàn)報(bào)告......JB/T 8063.4- -2011前言JB/T 8063《粉末冶金材料與制品化學(xué)分析方法》共分為8個(gè)部分:-第1部分:鐵基材料與制品中碳的測(cè)定(氣體容量法);第2部分:鐵基材料與制品中銅的測(cè)定(氟化氫銨掩蔽-碘量法);第3部分:鐵基材料與制品中鉬的測(cè)定(硫氰酸鹽光度法);第4部分:銅基材料與制品中銅的測(cè)定( 碘化鉀_硫代硫酸鈉滴定法);第5部分:銅基材料與制品中錫的測(cè)定( 次磷酸鈉還原_碘酸鉀滴定法);第6部分:銅基材料與制品中鉛的測(cè)定( 電解分離-EDTA滴定法);一第7部分: 銅基材料與制品中鋅的測(cè)定(硫酸鉛鋇共沉淀-EDTA滴定法);---第8部分: 銅基材料與制品中鐵的測(cè)定(EDTA-H2O2光度法)。本部分是JB/T 8063的第4部分。本部分按照GB/T 1.1- 2009給出的規(guī)則起草。本部分代替JB/T 8063.4- 1996《粉末冶金材料與制品化學(xué)分析方法銅基材料 與制品中銅的測(cè)定(碘化鉀硫代硫酸鈉滴定法)》，與JB/T 8063.4- -1996相比主要技術(shù)變化如下:一對(duì)不規(guī)范的術(shù)語(yǔ)、 公式和符號(hào)進(jìn)行了修改。本部分由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由機(jī)械工業(yè)粉末冶金制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CMIF/TC20)歸口。本部分主要起草單位:北京市粉末冶金研究所有限責(zé)任公司。本部分主要起草人:尹鳳霞、余培良、賈桂珍。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:-一-JB/T 8063.4- -1996。IIJB/T 8063.4- -2011粉末冶金材料與制品化學(xué)分析方法第4部分:銅基材料與制品中銅的測(cè)定(碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法)1范圍JB/T 8063的本部分規(guī)定了測(cè)定范圍為大于50%、用碘化鉀_硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定粉末冶金銅基材料與制品中的銅含量的方法、試劑、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、允差以及試驗(yàn)報(bào)告。本部分適用于粉末冶金銅基材料與制品中銅量的測(cè)定。2方法提要在酸性溶液中，以氯化氫銨掩蔽三價(jià)鐵，用碘化鉀與二價(jià)銅反應(yīng)生成碘化亞銅沉淀，并析出碘;以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而問(wèn)接求出銅含量。3試劑3.1鹽酸(1:1)。3.2過(guò)氧化氫 (30%)。3.3 氫氧化銨(1: 1)。3.4乙酸(1:1)。3.5 硫氰酸銨溶液(20%)。3.6氟化氫銨溶液 (10%)。3.7碘化鉀溶液 (20%)。3.8淀粉溶液(1%) (新配制)。3.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取2.500 0 g純銅(純度>99.9%)于200 mL燒杯中，加10 mL鹽酸(見3.1),3 mL~5 mL過(guò)氧化氫(見3.2)，微熱溶解后，煮沸除去過(guò)量的過(guò)氧化氫，移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含10mg銅。3.10硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取25 g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 .5H2O)溶解于經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，加0.2 g無(wú)水碳酸鈉，溶解完全后，用上述的蒸餾水稀至1 000 mL,搖勻避光放置(8~14) 天，標(biāo)定后使用。3.10.1稱取 25.00 mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(見3.9)三份分別置于250 mL錐形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2進(jìn)行。體積取三次平均值。3.10.2按式(1)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度:T=0.01x25.00(1)式中:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度，單位為克每毫升(g/mL);-滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，單位為毫升(mL);0.01-銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL);25.00--移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 單位為毫升(mL)。JB/T 8063.4- -20114分析步驟4.1 試樣量0.2000 g~0.300 go .4.2測(cè)定4.2.1將試樣(見 4.1)置于250 mL錐形瓶中,加鹽酸10 mL (見3.1)、3 mL~5 mL過(guò)氧化氫(見3.2), .微熱溶解完全后，煮沸除去過(guò)量的過(guò)氧化氫，加30 mL水冷卻。4.2.2滴加氫氧化銨 (見3.3) 至出現(xiàn)沉淀后，用乙酸(見3.4)中和至沉淀溶解，并過(guò)量2 mL~3 mL,加入5 mL氟化氫銨(見3.6)， 10mL 碘化鉀溶液(見3.7)，搖勻。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入5 mL淀粉溶液(見3.8)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色近消失后，加入10 mL硫氰酸銨溶液(見3.5), .繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)。5分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cu):w(Cu)=蘭x100%TV、式中:T一-硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度，單位為克每毫升(g/mL);V_-滴 定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);m-試樣量，單位為克(g)。6允差銅的允差見表1。表1銅含量%50.00 以上允差%0.307試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括:a)試樣編號(hào);b)試樣名稱或記號(hào);c)來(lái)樣日期及報(bào)告日期;d)試驗(yàn)結(jié)果;e)試驗(yàn)方法;f)試驗(yàn)人員及校驗(yàn)、審核人員。2中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)粉末冶金材料與制品化學(xué)分析方法第4部分:銅基材料與制品中銅的測(cè)定(碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法)JB/T 8063.4- -2011機(jī)械工業(yè)出版社出版發(fā)行北京市百萬(wàn)莊大街22號(hào)郵政編碼: 100037210mmX297mm●0.5印張●8千字2012年5月第1版第1次印刷書號(hào): 15111 ●10483網(wǎng)址: http: //www.cmpbook com編輯部電話: (010) 88379778直銷中心電話: (010) 88379693封面無(wú)防偽標(biāo)均為盜版JB/T 8063. 4- -2011版權(quán)專有侵權(quán)必究打印日期: 2012年8月20日F007