第37卷第12期化工技術(shù)與開發(fā)vol 37 No 122008年12月Technology Development of Chemical IndustryDec.2008污水和循環(huán)水中COD測定方法的改進王培紅(河南省中原大化集團有限責任公司中化室河南濮陽457004)摘要:對污水和循環(huán)水中QOD測定方法進行改進通過使用專用的比色皿進行多次實驗,結(jié)果令人滿意方法實用性強。關(guān)鍵詞:污水和循環(huán)水;快速;專用比色皿;測定中圖分類號:06573文獻標識碼:A文章編號:1671-9905(2008)12003002COD一般作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的備用,該標液的理論OOD值為1200mgL-(現(xiàn)配指標,OOD值越大,水質(zhì)污染越嚴重,帶入交換樹現(xiàn)用);濃硫酸(比重1.84);專用氧化劑(直接使脂、燕汽系統(tǒng)、凝結(jié)水中及排入環(huán)境中,都會造成很用);專用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽大危害,所以控制OOD值對生產(chǎn)及污水處理起著重劑:準確稱取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中要的指導作用。重鉻酸鉀法快速消解測定OOD,很加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解適合中控的污水處理分析。大化集團去年新上的哈用純水定容至標線搖勻備用。希DRB00快速消解儀,使樣品在165℃消解后,再22實驗方法用7200型分光光度計比色后計算結(jié)果,理論上和一將專用干燥的反應(yīng)管分別加入上述標液0、體CTL-12型OOD快速測定儀是一樣的,但數(shù)據(jù)020.5、1.0、2030mL;用純水將各反應(yīng)管依次直不穩(wěn)定,經(jīng)多次試驗,發(fā)現(xiàn)被測溶液的粘度大,補足至3mL。每支反應(yīng)管內(nèi)加入掩蔽劑1~2滴比色皿的透光面不易擦凈嚴重影響吸光度值。經(jīng)搖勻(Q含量小于500mLL-1);每支反應(yīng)管內(nèi)加改進,用專用的比色皿,測定結(jié)果取得了滿意的效專用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應(yīng)果管內(nèi)催化劑使用液50mL;將反應(yīng)管恒溫加熱消解1實驗原理10min(165℃);冷卻后每支反應(yīng)管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長處,2cm比色皿,在化劑,在專用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱7200型分光光度計上測其吸光度值。回歸計算出消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機物還原為三斜率K。數(shù)據(jù)見表1?；貧w方程為:Y=22198X價鉻,在波長610m處,2cm比色皿,測定三價鉻+0.9841,R=0.999離子,根據(jù)三價鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量濃表1工作曲線數(shù)據(jù)度1序號2實驗部分標液/mL00.20.51.02.0302.1儀器和試劑OOD值/mngL10802004008001200吸光度/A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、7200型分光光度計、2cm比色皿CIL-12型00快速測定儀專用反3結(jié)果與討論應(yīng)管(磨口具塞刻度試管)鄰苯二鉀酸氫鉀標液:準確稱取105-110℃3.1改進前測定實驗烘干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于中國煤化工定同一標樣和同水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標線,搖勻CNMHG作者簡介:王培紅,女,工程師畢業(yè)于鄭州工業(yè)大學,主要從事中控分析和環(huán)保分析收稿日期:20080721第12期王培紅等:污水和循環(huán)水中OOD測定方法的改進表2改進前測定結(jié)果高銅A同一樣品次數(shù)12豪3改進后測定結(jié)果標樣吸光度A0.1860.22302050.184倒入同一樣品次數(shù)1同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311同一標樣吸光度A0.1890.18901880.189總之,重新倒入一次樣品或取出比色皿重擦透同一樣品吸光度A0.30500.3050.304光面一次,測定值總會有變化造成了數(shù)據(jù)的精密度33對照實驗結(jié)果極差。對照實驗結(jié)果見表4。3.2改進后測定實驗衰4經(jīng)多次實驗考慮到溶液粘度大置換時會粘在序號比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側(cè)也無濟于事數(shù)據(jù)C1型0快速測40.28310.520.5依樣不穩(wěn)定,最后發(fā)現(xiàn)將一組比色皿洗凈,編上號DRB00快速消解用蒸餾水測出其皿差值然后將這組專用的比色皿后7200分光光度40386.7108.8213.2控干或用吹風機吹干,再將與上面濃度一樣的標樣和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中,切記不由表4可知,4種不同濃度的樣品,用改進后的用置換,所以透光面也不受污染,放入分光光度計上方法測定同原測定結(jié)果十分接近基本吻合。比色數(shù)據(jù)見表3。由數(shù)據(jù)可以說明用改進后的方34精密度和回收率實驗法測定,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好,精密度得到了很大提精密度實驗和回收率實驗測定結(jié)果見表5。表5精密度和回收率實驗結(jié)果_樣品編號4次測定平均值mgu標準偏差/%加標量細mgL加標后結(jié)果/wL回收率/%46.30.3685.69920.5010120.680.41655.7由表5可知,4種不同濃度的樣品,用改進后的改進后,完全可以準確無誤地同CTL-12型OOD方法測得結(jié)果的標準偏差均小于07%,說明精密快速測定儀作為備機互相使用,具有較高的準確度度高,重線性好,回收率均在992%~101.2%之和回收率實際應(yīng)用取得了較好的效果間,回收率高。參考文獻:4結(jié)論[1]國家環(huán)境保護總局,《水和廢水監(jiān)測分析方法)編委會水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國由實驗數(shù)據(jù)可知單獨消解、比色的測定方法經(jīng)環(huán)境科學出版社,2002Improvement of COD Determination Method for Sewage and Circulating WaterWANG Pei-honguan Dahua Group Company Ltd, Puyang 457004, China)Abstract: The cod determination method for sewage water and circulating water was improved using the specialcuvette to carry out the experiment. The result was satisfactory.Key words: sewage water and circulating water; speedy; special cuvette; determination中國煤化工CNMHG