在高氯酸-硫脲介質(zhì)中用原子吸收光譜法同時測定地質(zhì)及選冶樣品中銀和銅已有文獻報道；但在王水-硫脲介質(zhì)中存在銅對銀的測定干擾.本文采用鹽酸-氫氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶礦,王水提取、硫脲絡(luò)合,用火焰原子吸收光譜法對銀精礦中銅、銀進行連續(xù)測定.通過篩選不同的樣品消解方法,試驗了硫脲介質(zhì)濃度的影響,對共存元素的干擾進行消除.結(jié)果表明:四酸溶礦效果最好；通過加入過量的硫脲并控制其濃度在20 g/L以內(nèi),使溶液中銀的白色沉淀與硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配離子,消除了銅對銀測定的干擾.該方法用于樣品分析,相對標準偏差RSD(n =6)銅為1.20％～2.11％,銀為0.61％ ～1.18％;加標回收率銅為96.5％ ～ 107.0％,銀為97.3％ ～ 104.7％.測定值與碘量法、火試金法結(jié)果相符.本法具有簡單、實用、成本低等優(yōu)點,可滿足銀精礦選礦工藝生產(chǎn)的需要.