中國化工貿(mào)易二乙二醇雙氯甲酸酯的光氣法合成實(shí)驗(yàn)李靜超天津市敬業(yè)精細(xì)化工有限公司,天津300270)摘要:在二乙二醇雙氯甲酸酯的光氣合成中,可以應(yīng)用滴加法在液光中滴加二甘醇,合成二乙二醇雙氯甲酸醋之后,應(yīng)與氮?dú)廒s光得到成品;然而,對(duì)于傳統(tǒng)二乙二醇雙氯甲酸酯生產(chǎn)過程中,由于不易控制產(chǎn)品顏色,會(huì)影響產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量,故此,應(yīng)與改進(jìn)措施,優(yōu)化合成制備過程,提升二乙二醇雙氯甲酸酯的合成質(zhì)量。以下本篇淺析二乙二醇雙氯甲酸酯的光氣法合成實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵詞:光氣法合成二乙二醇雙氯甲酸酯實(shí)驗(yàn)引言表3滴加時(shí)間和產(chǎn)品含量數(shù)據(jù)表針對(duì)光氣下游產(chǎn)品中的氯甲酸酯,改進(jìn)氯甲酸酯工藝項(xiàng)目,實(shí)施尾氣系統(tǒng)滴加時(shí)間/min產(chǎn)品含量A%6處理,提升試驗(yàn)環(huán)保性,提升二乙二醇雙氯甲酸酯的合成質(zhì)量,以下本文就對(duì)10min63%此做具體介紹。33min1、二乙二醇雙氯甲酸酯乙二醇雙氯甲酸酯,英文名稱: chloro-formic acid oxydiethylene ester試驗(yàn)過程其余條件保持相同,只改變滴加時(shí)間。從表3可知,滴加時(shí)間越乙二醇雙氯甲酸酯為無色透明,略帶粘性液體,有輕微的特別氣味1分短產(chǎn)品含量相對(duì)越高,但是影響不大子式為4、光氣合成試驗(yàn)改進(jìn)4.1控制溫度從光氣合成器出來,70°熱水回到光氣熱水泵入口,用冷卻水將光氣冷二醇雙氯甲酸酯常用作活潑的化工中間體,并且能用于生產(chǎn)碳酸酯卻到60°C時(shí),在將去光氣合成器冷卻,完成循環(huán)。準(zhǔn)備兩臺(tái)光氣熱水泵設(shè)備,聚碳酸酯、氨基甲酸酯、聚氮酯以及其它產(chǎn)品,另外還用于醫(yī)藥和農(nóng)藥生產(chǎn)。1個(gè)打開,另一個(gè)作為備用,使用聯(lián)鎖啟動(dòng)方式連授備用光氣熱水泵。并且可在實(shí)際中,應(yīng)把二乙二醇雙氯甲酸酯儲(chǔ)存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的地方,避以定期補(bǔ)充熱水系統(tǒng)的脫鹽水與凝水,可以節(jié)能減耗,并且二乙二醇雙氯甲酸免太陽直射,遠(yuǎn)離熱源。酯的光氣合成之中,趕光溫度越高產(chǎn)品色度越大,若滴加溫度和趕光溫度都較2、光氣合成實(shí)驗(yàn)高時(shí),產(chǎn)品直接變?yōu)榧t色3。原因可能是:隨著反應(yīng)溫度的升高,反應(yīng)體系2.1實(shí)驗(yàn)用儀器內(nèi)部發(fā)生部分聚合,反應(yīng)溫度越高聚合幾率越大,進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)品顏色加深。該試劑:二乙二醇,含量:)999%,韓國三星生產(chǎn);光氣,開封華瑞化工反應(yīng)最佳控制溫度為-5℃,生成的氯甲酸酯的顏色更好,滴加時(shí)間更短大約新材料股份有限公司生產(chǎn),工業(yè)級(jí)。儀器:小-1定時(shí)電動(dòng)攪拌器,金壇市華峰10mn,而且含量指標(biāo)在氣象色譜或液相色譜檢測(cè)中合成含量達(dá)到99%以上。儀器有限公司;0-1Lmin玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),開封黃河自控公司;DFY-5/0型4.2控制滴加時(shí)間低溫恒溫反應(yīng)浴;以及美國HZ公司的電子天平,型號(hào)為HzZF-A500;GC9790采用滴加光氣合成法,應(yīng)用采用三光氣與二甘醇合成,二乙二醇雙氯甲酸型氣相色譜儀,北京中惠普分析技術(shù)研究所酯,不僅可以結(jié)束后減壓過濾,使環(huán)己烷重結(jié)晶,易操作,沒有毒害與環(huán)境污2.2光氣合成方法染易。三光氣,可取代光氣或雙光氣與醇、酚和胺反應(yīng),具有使用安全、反應(yīng)應(yīng)用100g二甘醇,搭好冷凝管、溫度計(jì)、裝有稱量好二甘醇的恒壓滴液條件溫和的優(yōu)點(diǎn),并且反應(yīng)三廢少,同時(shí)也易于儲(chǔ)存運(yùn)輸。對(duì)于二乙二醇雙氯斗和圓底燒瓶等試驗(yàn)裝置;調(diào)整低溫恒溫反應(yīng)浴溫度,待燒瓶?jī)?nèi)部溫度降至甲酸酯的光氣合成中,控制滴加時(shí)間相對(duì)越短,在滴加前后反應(yīng)溫度溫差波動(dòng)5℃時(shí),開始通光蓄光(1,并可以控制好光氣流速0204 tL min;待所蓄液光相對(duì)較小;涌加時(shí)間越長(zhǎng),溫度波動(dòng)相對(duì)越大。即反應(yīng)體系一定階段溫度越穩(wěn)約150m時(shí)開始滴加二甘醇,邊滴加邊通光,維持通光流速不變,滴加完畢后足,越有利于產(chǎn)品含量的提高。確保最佳通光速率為03L/mn繼續(xù)通光,此過程溫度控制在<<15%,反應(yīng)結(jié)束通氮?dú)廒s光,趕光結(jié)束即得無43合成試驗(yàn)中的維護(hù)管理色透明的二甘在光氣法合成二乙二醇雙氯甲酸酩中,可以在光氣室內(nèi)構(gòu)建呼吸空氣系統(tǒng)3合成試驗(yàn)結(jié)果并且定期檢修、維護(hù)該系統(tǒng),確保實(shí)驗(yàn)研究人員安全。首先,操作人員要把需求3.1反應(yīng)溫度式的長(zhǎng)管呼吸面具接通就地呼吸空氣插座,并帶上面具,用抽吸軟管頭對(duì)準(zhǔn)有害表1溫度與產(chǎn)品色度數(shù)據(jù)表氣體部位,之后打開抽吸軟管的閥門,抽吸污染氣體。光氣熱氮系統(tǒng)由氮?dú)饧訜岬渭訙囟仁珻趕光溫度/C產(chǎn)品色度器組成。對(duì)于光氣合成試驗(yàn)中,基于熱氮組用于停車時(shí)吹掃光氣合成中國的工藝20設(shè)備與管道,對(duì)管道進(jìn)行分段維護(hù),分析廢氣的光氣濃度,避免污染環(huán)境4044改進(jìn)后的優(yōu)勢(shì)在二乙二醇雙氯甲酸酯的制備過程中,應(yīng)用二甘醇與光氣作為試驗(yàn)原料并向液光中滴加二甘醇,盡量縮短潏加時(shí)間,控制滴加溫度在-5℃,趕光溫由上表可知,對(duì)于二乙二醇雙氯甲酸酯制備過程中,在其光氣法合成中,反度15℃,確保通光速率可以保持在03Lmn,從而可以在低溫下合成二甘醋應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)重要因素,反應(yīng)溫度的高低會(huì)直接影響產(chǎn)品品質(zhì)好壞。經(jīng)氮?dú)廒s光之后,就可以得到高含量無色透明的二乙二醇雙氯甲酸酯合成產(chǎn)32通光速率對(duì)產(chǎn)品含量的影響品,使碳酸酯指標(biāo)保持在0.6%以下表2通光速率和產(chǎn)品含量數(shù)據(jù)表結(jié)論通光速率Lmn產(chǎn)品含量/%綜上所述,將上述試驗(yàn)可得,純度較高的二乙二醇雙氯甲酸酯,并且反應(yīng)0.2934%0.3985%過程中的環(huán)境污染較少,提升產(chǎn)品質(zhì)量。039963%參考文獻(xiàn)988%由表2可知,通光速率與產(chǎn)品含量有一定關(guān)系,通光速率越大產(chǎn)品含量桕環(huán)球乙二醇和殼牌二乙二醇提價(jià);化工經(jīng)濟(jì)技術(shù)信息,2010,21(14)對(duì)越高,但通光速率過大反而會(huì)使產(chǎn)品含量下降。原因可能是通光速率過大[2]徐云賡;;二乙二醇無煙藥和硝基胍無煙藥U];化學(xué)通報(bào),2011,06的光氣將停留在反應(yīng)體系中的液光帶走,光氣和二甘醇有效接觸時(shí)間變短,反應(yīng)不夠充分造成產(chǎn)品含量降低。β]任國鳳,戴傳波,張思科;二乙二醇二縮水甘油醚合成工藝研究;化學(xué)工3.3滴加時(shí)間業(yè)與工程技術(shù),201,24(32):5457