第4期(上)楊箴立等:氣相色譜法測定乙二醇的含量分析與檢測·氣相色譜法測定乙二醇的含量楊箴立,賀攀科(河南化學(xué)工業(yè)技師學(xué)院,河南開封475002)摘要:采用氣相色譜法(CC)測定乙二醇含量,色譜柱為3%FFAP不銹鋼填充柱,載氣為氦氣,氫火焰離子化檢測器。結(jié)果表明乙二醇含量在0.003~1.11kg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.53%。方法簡便、準確、重復(fù)性好,可用于乙二醇含量的測定控制。關(guān)鍵詞:氣相色譜法;乙二醇;含量測定中圖分類號:065771文獻標識碼:B文章編號:1003-3467(2010)07-0061乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無色無2.1對照品溶液配制臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互用差減法精密稱取乙二醇對照品2.0g,于50溶在醚類中溶解度較小。可用來合成滌綸等高分mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,即得對照品子化合物,還可用作薄膜橡膠、增塑劑、剎車油等原溶液。料,又是常用的高沸點溶劑,其60%的水溶液的凝2.2供試品溶液的配制固點為-40℃,所以可用作冬季汽車散熱器的防凍精密量取用微孔濾膜過濾后的樣品10.00mL劑和飛機發(fā)動機的制冷劑等。近年來中國東南亞置于50mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,即等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長,得供試品溶液。乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的2.3色譜條件含量測定就顯得十分重要。當前實驗室的主要測定采用GC-4000A型氣相色譜儀。AE.3%FFAP方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測定其酸度12。不銹鋼填充柱(2mx3m);載氣為氮氣;氫火焰離本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量,以期為子化檢測器;柱溫205℃;檢測器溫度230℃;氣化乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學(xué)的依據(jù)。室溫度220℃;N2流速40 ml min;H2流速30mL/′1儀器與試劑min;Air流速300mL/min;進樣量為0.2μL。結(jié)果見圖1。1.1儀器GC-4000A氣相色譜儀,GC5000A氣相色譜工1200000作站(北京東西分析儀器有限公司);A3%FAP1m填充柱(蘭州中科安泰分析科技有限責任公司);電600000子天平;氫氣發(fā)生器;空氣壓縮機。1.2試劑200000乙醇、丙酮,均為分析純;乙二醇對照品,市售0業(yè)用乙二醇樣品1(揚子石化)、樣品2(茂名石10203.0405.0607080時間/mir化)樣品3(天津石化),均為優(yōu)等品。圖1乙二醇對照品的氣相色譜圖2方法及結(jié)果2.4工作曲線繪制中國煤化工00、2.00、2.50、3.00CNMHGmL容量瓶中,用收稿日期:2010-02-08作者簡介:楊箴立(1964-),男,高級生產(chǎn)實習指導(dǎo)教師,從事職業(yè)教育教學(xué)及化工科學(xué)研究工作電話:13803786586河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年第27卷丙酮稀釋至刻度搖勻,從而配制成一系列濃度的標測定,由回歸方程計算得到乙二醇的含量。結(jié)果見準溶液,依次進樣,按上述色譜條件進行測定,以乙表4。醇的濃度為橫坐標,以相應(yīng)峰面積比值為縱坐標表4穩(wěn)定性測定結(jié)果將所得數(shù)據(jù)進行線性回歸回歸曲線方程為y=8測定值kg·L平均值4.54lp-0.019,線性相關(guān)系數(shù)(r)為0.991。乙二4kg/L醇濃度在0.003~1.11kg/L,具有較好的線性。0.2230.2200.2210.2190.2170.2200.92.5精密度試驗2.9樣品分析量取10.00mL乙二醇對照品儲備液,置于50用差減法精密量取適量的3批樣品,依2.2項mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,連續(xù)進樣6制成供試品溶液均以0.2山L進樣,在上述色譜條次,按照上述色譜條件進行測定,由回歸方程計算得件下進行測定以外標法計算乙二醇的含量。結(jié)果到乙二醇的含量,結(jié)果見表1。見表5。表1精密度實驗結(jié)果(n=6)表5樣品測定結(jié)果測定值/g…L1平均值樣品號測定值/kg·L平均值/kg·LRSD/%Ol234561.1l37.888.008.017.947.967.90790.66樣品11.1122.6重復(fù)性試驗1.113品2取同一批供試品,按2.2供試品溶液的配制分I.I14別配制6份。按照上述色譜條件進行測定,由回歸1.112樣品31.l21.111方程計算得到乙二醇的含量。評價測定結(jié)果的重復(fù)性,結(jié)果見表23討論表2重復(fù)性實驗結(jié)果(n=6)測定值/kg·L平均值從精密度實驗、重復(fù)性實驗、加樣回收率實驗的56如RsD/%結(jié)果來看,該方法的精密度、重復(fù)性、加樣回收率良0.2230.2230.2280.2250.2250.2220.2240.96好,符合分析測定的要求。27加樣回收率試驗穩(wěn)定性實驗的結(jié)果表明,乙二醇在10h內(nèi)穩(wěn)定在已知量的供試品溶液中,精密加入一定量的性較好,測定結(jié)果準確可靠,但是隨著時間的增加3個水平的對照品,配制成線性范圍內(nèi)高、中、低3乙二醇的含量還是有所下降,因此測定時要注意掌個濃度的溶液。在上述色譜條件下測定,進行加標握好測定時間。回收實驗,計算回收率,結(jié)果見表3本文建立的測定乙二醇的方法,簡便、快速,結(jié)表3回收率測定結(jié)果果準確、可靠,可用于工業(yè)乙二醇的含量測定。本底值/g加入量/g回收量/g回收率/%參考文獻[1]《化工企業(yè)空氣中有害物質(zhì)測定方法》編寫組.化工企0.22業(yè)空氣中有害物質(zhì)測定方法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1983.28穩(wěn)定性試驗[2]全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會石油化學(xué)分技術(shù)委員會取同一個供試品溶液,在上述色譜條件下,每隔GBT4649-2008,工業(yè)用乙二醇[S].北京:中國標準出版社,20082h進樣1次,共進樣5次,按照上述色譜條件進行上接第42頁)量一致完全可以推廣應(yīng)用,且原本試驗以南陽原油生產(chǎn)的石蠟微晶蠟及蠟下料來中國煤化工油為原料在添加了合適的添加劑后成功研制出了參考CNMHG符合市場需求的系列地板防水蠟,產(chǎn)品配方合理,生[1]康美秀,潤滑油調(diào)合的先進工藝及應(yīng)用[冂].石油商產(chǎn)工藝簡便易行,工藝條件適當經(jīng)用戶使用比較技,2001,19(1):11-15