18現(xiàn)代農(nóng)藥2002 年第2期乙烯利中微量二氯乙烷的測(cè)定研究趙明李茂青徐巧明湯先兵(江蘇安邦電化有限公司江蘇淮安223001)摘要利用二氯乙烷在水中和甲 苯中溶解度的不同萃取二氯乙烷， 而后以三氯甲烷為內(nèi)標(biāo)物，用內(nèi)標(biāo)法測(cè)量乙烯利中微量二氯乙烷的含量。二氯乙烷線性回歸方程為y=2.1939x+0.05125，相關(guān)系數(shù)0.9995，方法的回收率為96. 1%~105.6%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有分析速度快、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞GC-14B XE-60毛細(xì)管柱 二氯乙烷1引言2.3.1內(nèi)標(biāo)液的配制隨著國(guó)內(nèi)農(nóng)藥市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，不少生產(chǎn)廠稱取三氯甲烷0.02g于100ml容量瓶中，用甲家已經(jīng)把目光瞄向國(guó)外市場(chǎng)，與外商的交易日增,苯定容，待用。特別是我國(guó)加入WTO以后更是如此。但是發(fā)達(dá)國(guó).2.3.2標(biāo)準(zhǔn)品的配制家往往較重視環(huán)境保護(hù)，對(duì)那些可能危害環(huán)境的雜稱取二氯乙烷試劑0.02g (稱準(zhǔn)至0.0002g)于質(zhì)要求比較嚴(yán)格，而這一點(diǎn)卻常為國(guó)內(nèi)廠家所忽100ml的容量瓶中，用甲苯定容，待用(此為A視，沒(méi)有建立完整的分析體系，在產(chǎn)品出口檢驗(yàn)時(shí)溶液)。.常因此而受困。所以，要進(jìn)入國(guó)外市場(chǎng)，農(nóng)藥中微準(zhǔn)確吸取10ml溶液A于100ml容量瓶中，再量成份的控制是一個(gè)急需解決的問(wèn)題。以乙烯利為準(zhǔn)確移取10ml內(nèi)標(biāo)液，用甲苯定容，待用。例，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家僅注重于純度和pH值的控制，2.3.3樣品的制備對(duì)其中的二氯乙烷缺乏應(yīng)有的認(rèn)識(shí)，而外商對(duì)乙烯稱取70%乙烯利水劑樣品50g (稱準(zhǔn)至利中微量二氯乙烷要求很嚴(yán)格?；谶@一點(diǎn)，本文0.0002g)于250ml分液漏斗中，加入20ml甲苯，作者致力于乙烯利中微量二氯乙烷的測(cè)定研究，建充分振蕩3分鐘，靜置分層后，有機(jī)相放入100ml容量瓶中，水相再萃取2次，并匯集有機(jī)相于同一立了準(zhǔn)確可靠的分析方法。容量瓶中，再準(zhǔn)確移入10ml內(nèi)標(biāo)液，搖勻，待測(cè)。2實(shí)驗(yàn)部分2.3.4樣品的測(cè)定在上述條件下，待儀器穩(wěn)定后，用內(nèi)標(biāo)法測(cè)量2.1儀器與試劑島津GC- 14B氣相色譜議(具有FID檢測(cè)器)二氯乙烷的含量。HP3295數(shù)據(jù)處理機(jī)3結(jié)果與討論30mX 0.25mmX 0.25μmXE-60毛細(xì)管3.1分離條件的選擇二氯乙烷(分析純)3.1.1固定液的選擇三氯甲烷(分析純)對(duì)三種不同極性的SE-30、 XE-60、 PEG-20M2.2操作條件毛細(xì)管柱進(jìn)行選擇性試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用XE-60載氣: N2, 流速20m/min柱效果更佳。柱溫: 50"C3.1.2載氣及流量的選擇汽化、檢測(cè)溫度: 150°C我們選擇N2 作載氣，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以分流進(jìn)樣量: 1um比50:1和流速10ml/min為最佳。分流比: 20:13.1.3溶劑2.3試驗(yàn)方法中國(guó)煤化工1YHCNMH G.現(xiàn)代農(nóng)藥2002 年第2期由于乙烯利中二氯乙烷的含量低，儀器需要高表2樣品回收率測(cè)定結(jié)果的靈敏度，若溶劑先出峰，會(huì)造成主峰、參比峰編號(hào)工加入量10*gT測(cè)量值10*gT回收率%0.4360.431與溶劑峰的分離不完全，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性,1.0901.0709.02.180 _2.302105.6所以，選擇較二氯乙烷出峰稍晚的甲苯作溶劑。3.2703.14296.14.3604.469102.3.1.4內(nèi)標(biāo)物的選擇由于三氯甲烷和二氯乙烷的出峰時(shí)間較接3.4精密度試驗(yàn)按上述色譜條件及實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)同一批樣品進(jìn)近，且有良好的分離，故選擇三氯甲烷作內(nèi)標(biāo)物。.行五次平行測(cè)定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。表3精密度測(cè)定結(jié)果編號(hào)測(cè)量值%|平均值%| 標(biāo)準(zhǔn)偏差%| 變異系數(shù)圖1樣品色譜圖0.01534- 0013200.01535| 0.00002 0.01253.2回歸方程的線性0.015290.01568 .準(zhǔn)確移取五組不同體積的A溶液于100ml 容從.上表來(lái)看，變異系數(shù)0.0125，可以滿足分析量瓶中，分別準(zhǔn)確加入10ml 內(nèi)標(biāo)液，定容，在上的需要。述色譜條件下測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。表1線性關(guān)系測(cè)定結(jié)果Determination of 1,2-Dichloroethane in Ethephon編號(hào)加入量(10*g)峰面積比Zhao Ming et al.1 .00004790(iangsu Anpon Corporation, Huaian 223001)-21800 95273. 2701.4396Abstract: I,2-Dichloroethane was extracted with the4. 3601 9901difference of its solubility in water and toluene. GC was used in由上表可知，線性方程為y=2.1939x+0.05125,the determination of trace of l2-Dichloroethane in Ethephon.相關(guān)系數(shù)r=0.9995，可以滿足分析的需要。The recovery was 96.1% to 105.6%. The cofficient of3.3回收率試驗(yàn)relativity was 09995. The method was simple, accurate and向已知濃度的樣品中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品，repetitive well.按上述的實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定，利用增量法來(lái)計(jì)算回收Keywords: GC- 14B, CP XE60, 12-Dichloroethane率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總?cè)绫?。(上接第15頁(yè))2.5結(jié)論2.2流動(dòng)相的選擇綜上所述，采用高效液相色譜法對(duì)甲氧蟲(chóng)酰使用ODS柱，改變流動(dòng)相的組成，對(duì)甲氧蟲(chóng)酰肼肼進(jìn)行定量分析，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),進(jìn)行分離試驗(yàn)，結(jié)果表明，用甲醇:水= 65:35(體積)較適可適用于生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室之用。宜，能夠使甲氧蟲(chóng)酰肼與雜質(zhì)分離完全見(jiàn)圖1)。Analysis of Methoxyfenozide by HLPC2.3分析方法準(zhǔn)確度的測(cè)定Liu Wei et al.在已知含量的甲氧蟲(chóng)酰肼樣品中添加一-定量的(Shandong Pesticide Research Institute, Jinan 250100)純品，在上述條件下進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得平均回收率為Abstract: A method is introduced for quantitative99.7%。deterimination of methoxyfenozide by HPLC. The method was2.4分析方法精密度試驗(yàn)rapid, simple and accurate. The results showed that standard對(duì)同一甲氧蟲(chóng)酰肼樣品，在上述條件下進(jìn)行多deviation was 0.52, the coefficient of variation was 0.46% and次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52，變異系數(shù)為average recovery was 99.7%.0.46%。Keywords: HPLC, methoxyfenozide中國(guó)煤化工MHCNMH G.