基于Cr(Ⅲ)與噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）生成的絡(luò)合物在石墨爐中的揮發(fā)性，建立一種前處理簡(jiǎn)單、靈敏度高的測(cè)定奶粉中六價(jià)鉻的分析方法。對(duì)樣品的消化方式、Cr(Ⅲ)與TTA絡(luò)合的酸度、試劑的加入量、超聲波水浴的溫度和時(shí)間、靜置時(shí)間與石墨爐揮發(fā)Cr(Ⅲ)的原子化條件進(jìn)行探討。結(jié)果表明，Cr(Ⅵ)在0.002~0.010mg·L-1濃度內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9995)。奶粉樣品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率為78%~93%，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%~9.4%，檢出限為0.4 mg·L-1。方法具有分析速度快、靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，應(yīng)用于奶粉中六價(jià)鉻的測(cè)定獲得了滿意的結(jié)果。