食品業(yè)紂核分析檢測(cè)ol.29,No.08,2008氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定食品加工助劑三乙醇胺中單乙醇胺、二乙醇胺余孔捷,黃杰,楊方,李耀平,陳祥明,錢(qián)疆(福建出入境檢驗(yàn)檢疫局,福建福州350001)摘要:研究并建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定食品加工助劑三乙醇胺中單乙醇胺、二乙醇胺的方法。三乙醇胺樣品添加0.25%、0.50%、100%三個(gè)濃度水平的單乙醇胺、二乙醇胺時(shí),單乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范圍分別為105.7%1065%和9395%101.1%,RSD范圍分別為0.36%-1.22%和0.84%-156%,方法簡(jiǎn)便可行。關(guān)鍵詞:食品加工助劑三乙醇胺,氣相色譜,內(nèi)標(biāo)法測(cè)定,單乙醇胺和二乙醇胺Determination of monoethanolamine and diethanolaminein food processing aids trolamine by GC internal standard methodYU Kong-jie, HUANG Jie, YANG Fang, LI Yao-ping, CHEN Xiang-ming, QIAN JiangFujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)Abstract: A method was developed to determine monoethanolamine and diethanolamine in food processing aidstrolamine by GC internal standard method. In the levels of 0. 25%-1.00% spike concentration in trolamine, the spikeaverage range of monoethanolamine and diethanolamine were 105.7%-106.5% and 93.95%-101 1%, respectively,and the relative standard deviation( RSD) falls in the range of 0. 36%-1 22% and 0.84%1.56%, respectively. Themethod was simple and feasibleKey words: food processing aids trolamine; GC; internal standard method; monoethanolamine and diethanolamine中圖分類號(hào):TS075文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1002-0306(2008)08-0281-02三乙醇胺(編號(hào):CNs102-71-6),英文名方法為氣相色譜法,但僅對(duì)限量點(diǎn)進(jìn)行峰面積比較trolamine或 triethanolamine,又名:2,2’,2”-氮川三未能給出樣品中單一醇胺、二乙醇胺準(zhǔn)確的含量乙醇(2,2,2 Nitrilotriethanol);2,2’,2”-三羥我國(guó)化工企業(yè)常采用氣相色諧歸一化法,由于未知基三乙胺(2,2’,2” trirthanoltryethylamine),分雜質(zhì)峰的存在而難以進(jìn)行所有組分的全面校正。本子式:C6H3O3N,相對(duì)分子質(zhì)量:149.19。三乙醇胺與文研究了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定,采用甲醇單乙醇胺、二乙醇胺總稱為乙醇胺。乙醇胺是氨基溶解稀釋后用氣相色譜法分離試樣中各組分,用火醇中最有實(shí)用價(jià)值的產(chǎn)品,占氨基醇總產(chǎn)量的焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,可以準(zhǔn)確定量測(cè)90%-95%。目前,三乙醇胺是以環(huán)氧乙烷和液氨為原定食品加工助劑三乙醇胺的單一醇胺、二乙醇胺,結(jié)料,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后精餾分離而成。我國(guó)《食品添加劑果滿意,方法可行使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760)和國(guó)際食品法典委員會(huì)標(biāo)1材料與方法準(zhǔn)(CAC/MISC3- INVENTORY OF PROCESSING1.1材料與儀器AIDs)都將三乙醇胺列入食品加工助劑目錄。GB甲醇色譜純;單乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺2760規(guī)定:“加工助劑在食品工業(yè)中應(yīng)用的質(zhì)量要求分析純;高純氮?dú)饧兌炔坏陀?9999%;內(nèi)標(biāo)溶為食品添加劑規(guī)格,如無(wú)可用藥典、美國(guó)食品化學(xué)法液(100mL溶液含正丙醇胺5g)稱取5g(精確至典(FCC)等的規(guī)格”。歐洲藥典和我國(guó)化工行業(yè)標(biāo)00001g)正丙醇胺,用甲醇溶解并稀釋至1000mL;準(zhǔn)《工業(yè)用三乙醇胺》(HGT3268-2002)都將三乙標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100mL溶液含單乙醇胺和二乙醇胺醇胺中單乙醇胺和二乙醇胺列為質(zhì)量控制指標(biāo)?，F(xiàn)各5g)稱取單子醇胺和二乙醇胺各5g(精確至行歐洲藥典檢測(cè)三乙醇胺中單乙醇胺和二乙醇胺的00001中國(guó)煤化工00mL;標(biāo)準(zhǔn)工作溶液CNMHG積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶收稿日期:2007-12-26,凵,甲醇準(zhǔn)確稀釋至作者簡(jiǎn)介:余孔捷(1956-),男,高工程師,長(zhǎng)期從事食品安全檢測(cè)100mL,使溶液含有適當(dāng)濃度的單乙醇胺和二乙281食品業(yè)鐘城分析檢瀏Science and Technology of Food Indus氣相色譜儀配火焰離子化檢測(cè)器。FIDI A, (YK\YAINO5#313. D)1.2分析步驟1.2.1試樣溶液制備稱取10g試樣(精確至0。001g),用甲醇溶解,準(zhǔn)確加人1.0mL內(nèi)標(biāo)溶液,用甲醇準(zhǔn)確稀釋至1000mL。搖勻,靜置至無(wú)氣泡1.22氣相色譜測(cè)定1.22.1色譜條件色譜柱:HP-5柱或相當(dāng)?shù)拿?xì)管柱,長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm。柱溫:初始溫度60℃;以8℃/min速率,升溫至80℃;再以圖2加標(biāo)樣液的典型色譜圖30℃/mn速率,升溫至260℃。載氣:氮?dú)?純度≥(c)作圖,分析目的物在005-5mgm范圍內(nèi)呈良好999%9;33cm/s。進(jìn)樣:溫度260℃;60kP4;分流線性關(guān)性?；貧w方程如下比35:1。FID檢測(cè)器:溫度280℃;氫氣為40mL/min單乙醇胺:y=16292c-0.0065,相關(guān)系數(shù)r2=1;空氣為300mL/min。進(jìn)樣量:lμL。二乙醇胺:y=2.1326c-09068,相關(guān)系數(shù)r2=09996122色譜測(cè)定根據(jù)試樣中單乙醇胺和二乙醇23方法的回收率和精密度胺的含量情況,選取響應(yīng)值適宜的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)不含單乙醇胺、二乙醇胺的三乙醇胺樣品作行色譜分析。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中單乙醇胺為基質(zhì),進(jìn)行025%、0.50%、1.00%三個(gè)濃度水平的和二乙醇胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。標(biāo)添加回收實(shí)驗(yàn)(n=10),其回收率均值與精密度見(jiàn)準(zhǔn)工作液與待測(cè)樣液等體積進(jìn)樣。在上述色譜條件表1。下,單乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺參考表1單乙醇胺、二乙醇胺回收率均值與精密度保留時(shí)間分別為182、2.47、4.37、6.50min單一醇胺二乙醇胺2結(jié)果與討論濃度(%)回收率均FD回收率均Rs(%)21色譜條件優(yōu)化0.25105.70.76693.951.56在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件下,以高純氮?dú)鉃檩d氣試驗(yàn)106.59821了HP5柱和DB-1701柱,樣液溶劑分別為甲醇、乙0.3590841醇、乙腈異丙醇,結(jié)果HP5柱為分離柱和甲醇為樣24檢出限液溶劑獲得理想的分離峰。本方法選用高純氮?dú)鉃橐员粶y(cè)物信噪比≥3時(shí)所對(duì)應(yīng)的含量為檢出限載氣,HP5柱為分離柱,甲醇為樣液溶劑的體系。按本文分析步驟測(cè)定的樣品中單乙醇胺、二乙醇胺在選定的儀器條件下,三乙醇胺樣品空白基體的檢出限分別為10、20mg/kg色諧圖和樣品基體加標(biāo)色譜圖見(jiàn)圖1、圖23結(jié)論FIDI A, YK1#20L. D)本文建立了測(cè)定食品加工助劑中單乙醇胺和二乙醇胺的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理操作簡(jiǎn)便快速,分離效果滿意,結(jié)果準(zhǔn)確,方法可行參考文獻(xiàn)[1]European Directorate for the Quality of Medicines of EuropeanCouncil. European Pharmacopoeia 6.0[M]. Volume 2: 3133http://www.edqm.eu圖1樣品空白基體色譜圖he unite1溶劑,2單一醇胺,3內(nèi)標(biāo),4.二乙醇胺5.三乙醇胺;States Pharmacopeial( USP30-NF25)[M]( Asian Edition)22線性范圍和線性關(guān)系Volume 1. Published by board of Trustees, 2007: 1240.在本方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件下,以分析目的物[3]HG/T3268-2002工業(yè)用三乙醇胺[S]與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值(y)對(duì)分析目的物校準(zhǔn)液濃度[4]GB2760-2006食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]歡迎訂鬩《良品工業(yè)武技》菌煤化2399CNMHG282