提出一種用HNO3、HClO4和HF消解樣品、高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法測定硫在富燃空氣-乙炔火焰中形成的CS雙原子分子的吸收來測定煤中硫的新方法.實驗用含硫標準溶液和煤的標準物質優(yōu)化了儀器條件,并用不同混合酸對煤樣的消解方法進行了比較.對可能存在的光譜和化學干擾、有機溶劑對硫的化合物CS吸收的影響進行了研究.結果表明:除了Fe 258.045 nm線與CS 258.056 nm線的波長差小于0.015 nm外,其他元素干擾線與CS線的波長差均大于0.015 nm,因此可以通過儀器的高分辨率使這些干擾線與CS線分開,克服干擾；Fe 258.045譜線雖然不能與CS 258.056 nm譜線完全分離,但是該譜線在富燃乙炔空氣火焰中的吸收強度很弱,不能形成真正的干擾；Pb與溶液中的SO42-反應產生Pb-SO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸銨溶液,使SO42-從PbSO4沉淀中釋放出來而消除鉛的干擾；HNO3、HClO4對CS的吸收影響不明顯；在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5種有機溶劑中,只有乙醇對CS吸收有較顯著的抑制作用,丙酮和乙腈能顯著提高CS的吸收.對于CS 3條吸收線(257.594,258.056,257.961 nm),硫校準曲線的線性范圍均為50～1 000mg/L,檢出限分別為34mg/L,21 mg/L,12 mg/L.本方法用于煤標準物質和煤層樣品中硫的測定,測定值與認定值相符,測定結果的相對標準偏差在0.053％～0.082％間(n=5).