JB/T9220.10…-1999前言夲標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/Z284.108τ《鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法硫酸鋇重法測(cè)定硫量》修訂。修訂時(shí)對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改,主要技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有變化。木標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之起代膂JB/Z284.1087本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)、南昌柴油機(jī)廠貴陽(yáng)鑄造廠、洸陽(yáng)鑄造廠、海拖汽公司、華卡鋼鐵「、無(wú)錫柴油機(jī)廠、常州柴油機(jī)廠等本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:工智漢等456中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JBT9220.10-1999硫酸鋇重量法測(cè)定硫量代替JB/Z.284.1-8Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by gravimetric methodingulfate1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.10%~2.00%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析2試驗(yàn)條件試樣經(jīng)堿熔,使試樣中的硫化物轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽,浸取過(guò)濾除去氫氧化物和碳酸鹽等沉淀在稀鹽酸溶液中,用氯化鋇定量沉淀硫酸鹽,并經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒、稱量,換算為硫的百分含量。3試劑準(zhǔn)備3.1混合熔劑:1份無(wú)水碳酸鈉與2份氧化鋅混合。3.2無(wú)水乙醇。3.3碳酸鈉溶液(1%)。3.4冰乙酸密度1.05g/mL)。35過(guò)氧化氫(密度1.10g/mL.)。3.6甲基紅溶液(0.1%):無(wú)水乙醇(3.2)配制。3.7鹽酸(密度1.19g/mL)3.8鹽酸(1十1)3.9鹽酸(1+200)。3.10氯化鋇溶液(10%)。3.11硝酸銀溶液(1%)。4分析步驟4.1試樣量提取1.000g試樣。4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.3測(cè)定4.3.1將試樣(4.1)與8g混合熔劑(3.1)混勻,置已墊有少量混合熔劑(3.1)的30mL鉑坩堝中,上鋪2g混合熔劑、加蓋,于900-950C的高溫爐中燒結(jié)60~70min注:好的試樣在坩堝中應(yīng)與坩堝壁離…小隙,成燒結(jié)塊,極易取出。否則,時(shí)間短,硫轉(zhuǎn)化不完全;時(shí)間長(zhǎng),溫度過(guò)高易變成熔塊,不易用水浸取國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施57JBT9220.1019994.3.2取出冷卻,將燒結(jié)塊移人25πL燒杯中,以少量水濕潤(rùn),用擦棒壓碎。用熱水洗凈銪坩堝及圻鍋蓋,加入熱水使溶液體積在50~80mL.左右,加入1~3ml.無(wú)水乙醇(3.2),加熱煮沸1-2min4.3.3趁熱用幔速定量濾紙加少量定量濾紙紙漿過(guò)濾于500m燒杯中(沉淀盡可能留在原燒杯中)在原燒杯中邡人50mⅠ.剛煮沸的碳酸鈉溶液(3.3,充分?jǐn)嚢?繼續(xù)過(guò)濾,再用熱碳酸鈉溶液〈3.3)洗滌沉淀及濾紙5~6次4.3.4在溫濾液中加入1mL冰乙酸(3.4),5滴過(guò)氧化氫(3.5)、~2滴甲基紅溶液(3.6),滴加鹽酸(3.7)中和至恰呈紅色,加入3mL鹽酸(3.8),加入水至溶液體積約300mI,攪拌,蓋上表,加熱至出現(xiàn)大氣泡。4.3.5取下,用熱水沖洗表皿及燒杯壁,趁熱并在不斷攪拌下滴加10m.化鋇溶液(3-10)·繼續(xù)攪拌3~5muin,置于60~70C處保溫2h,于室溫放置過(guò)夜。4.3.δ用慢速定量潓紙加少量定量漣紙紙漿過(guò)濾,用擦棒將粘附在壁上的沉淀仔細(xì)擦下,用鹽酸(3.9洗滌燒杯及沉淀2~3次。棄去濾液4.3.7用熱水洗滌沉淀至無(wú)氰離子〔用硝酸銀溶液(3.11)檢查〕。洗滌液潓于原燒杯屮4.3.8冼滌濾液中加入2mL氯化鋇溶液(3,10),加熱蒸發(fā)至近千。加入mnl鹽酸(3.8)、25m1水,加熱煮沸,取下,于室溫放置過(guò)夜。用慢速定量濾紙加少量定量濾紙紙漿過(guò)濾,沉淀用熱水洗滌至氯離子〔用硝酸銀溶液(3.11)檢査4.3.9將兩次所得的沉淀連同濾紙和紙漿置于已恒量的鉑坩堝中,烘干、灰化,用坩堝蓋蓋上部分坩堝,十800℃的高溫爐中灼嬈30min。取出稍冷置于干燥器屮,冷至室溫后稱量,并重復(fù)灼燒至恒量5分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算硫的百分含量:[(m1-m2)-m]×0.1374100%…………………式中:m1…-鉑坩堝與沉淀的質(zhì)量,g2-鉑坩堝的質(zhì)量,g空白量,試樣量,gC.1374,一硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。6公差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表I所列公差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)時(shí),結(jié)果偏差不得超過(guò)表1所列公差的l2表1硫含量公差0.200~0,5000.040>0.500--2.0.08158