354西北藥學(xué)雜志2010年10月第25卷第5期參考文獻(xiàn)色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色[]中國(guó)藥典2005年版[S]一部2005:106-107.附錄64.的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照溶液色譜無干擾[2]徐昭璽中草藥種植技術(shù)指南[M]北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版2.2黃芩的鑒別取本品5g研細(xì)加甲醇30mL,[3]李蘭,吳啟南.主產(chǎn)地澤瀉藥材頂空萃取揮發(fā)性成分的超聲處理30min,濾過;濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mLGCMS分析[].西北藥學(xué)雜志,2009,24(111-113.使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品適量,[4]王永林,劉拉平,艾葉揮發(fā)性成分固相微萃取GCMs分加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶析[].西北藥學(xué)雜志,2009,24(5):354-357液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn),吸取供試品溶液5μL和[5]張存蘭麥冬揮發(fā)油的提取與GCMS分析[食品工對(duì)照品溶液4μL,分別點(diǎn)于同一含4%醋酸鈉的羧甲業(yè)科技,2010,31(1):150-154基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋[6]朱永新,劉林哲.麥冬揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J].藥物分析雜志,1993,13(1):254255酸乙酯丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,收稿日期:2010-05-17)取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的清氣化痰丸厲量標(biāo)準(zhǔn)研究斑點(diǎn)。陰性對(duì)照溶液色譜無干擾3含量測(cè)定[3劉貽珍',李玲2(1.武警8670部隊(duì)醫(yī)院,甘肅平?jīng)?.1色譜條件色譜柱 phenomenex DDS-CIs(2507440002.甘肅省平?jīng)鍪兴幤窓z驗(yàn)所,甘肅平?jīng)?44000mm×4.6mm,5m);流動(dòng)相:甲醇水磷酸(45:55:摘要:目的建立清氣化痰丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法用薄晝色0.2);檢測(cè)波長(zhǎng)為315m;進(jìn)樣量為10μL;柱溫40譜法對(duì)陳皮、黃芩進(jìn)行了定性鑒別;用HPLC法測(cè)定了清氣化℃;流速為1.0mL·min-1。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)痰丸中黃箏苷的含量,結(jié)果TC法可鑒別出陳皮,黃茶,黃算應(yīng)不低于3000葶苷在0.14~1.4匹范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.999平均回收為98,18%RSD為1.70%,結(jié)論方法簡(jiǎn)便,結(jié)3.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對(duì)照品適果準(zhǔn)確,靈敏度高,可用于清氣化痰丸的質(zhì)量控制。量,加甲醇制成每1mL含25pg的溶液即得關(guān)鍵詞:清氣化痰丸;TIC;HPLC;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3.3供試品溶液的制備取本品,研細(xì),取細(xì)粉0.2doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2010.05,019中圖分類號(hào):R927.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼:Ag,精密稱定;置具塞三角瓶中,精密加入體積分?jǐn)?shù)文章編號(hào):1004-2407(2010)05-03540270%甲醇50mL,稱定質(zhì)量;超聲處理(功率120W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定質(zhì)量;用體積分?jǐn)?shù)70%清氣化痰丸收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)淮》中藥成方甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻?yàn)V過取續(xù)濾液,即得制劑第七冊(cè),由黃芩、瓜蔞仁霜、半夏、陳皮、膽南星、3.4線性關(guān)系考察取黃芩苷對(duì)照品約7.5mg,精生姜、苦杏仁、枳實(shí)、茯苓水煎提取加工制成,具有清密稱定,用甲醇溶解并稀釋至50mL,搖勻,作為儲(chǔ)備肺化痰功能,用于治療肺熱咳嗽、痰多黃稠、胸脘滿液(0.15g·L-)。精密量取儲(chǔ)備液2.5,5.0,10.0悶。為了有效控制藥品質(zhì)量筆者采用TLC法對(duì)和20.0mL,分別置于25mL量瓶中,加甲醇稀釋至陳皮、黃芩進(jìn)行了定性鑒別;用HPLC法對(duì)清氣化痰刻度搖勻。按上述色譜條件分別進(jìn)樣10μL,測(cè)定丸中黃芩苷進(jìn)行了含量測(cè)定。峰面積。以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對(duì)照品量為橫坐1儀器與試藥標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程為:Y=2296326X1.1儀器SCL10AP高效液相色譜儀(日本島-8898.112,r=0.999津);CQ250超聲清洗器(上海器械廠)3.5精密度實(shí)驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品溶液(0.09612試藥硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);乙g·L-),連續(xù)進(jìn)樣5次測(cè)定色譜峰面積計(jì)算RSD腈、甲醇為色譜純;水為重蒸水;其他試劑均為分析為0.42%表明儀器精密度良好純;黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)3.6回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的清氣化痰丸110715200514);清氣化痰丸(市售)。2薄層色譜鑒別(15.1294mg·g-1)0.2g共取6份,分別精密加入黃芩苷對(duì)照品溶液(0.15g·L1)20mL,按含量測(cè)定方2.1陳皮的鑒別取本品4g,研細(xì),加甲醇20mL法中色譜條件進(jìn)行測(cè)定,并計(jì)算回收率結(jié)果見表1超聲處理30min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取表1回收率測(cè)定結(jié)果橙皮苷對(duì)照品加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶樣品群品中黃加黃音出黃收率平均8D液。照薄層色譜法2實(shí)驗(yàn),吸取上述2種溶液各3/%回收率/%%pL,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠中國(guó)煤化工920. 154G薄層板上,以醋酸乙酯甲醇水(100:17:13)為CNMHG.M肌1展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鋁甲醇溶2期323.052431液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365mm)下檢視。供試品0.15582.35723.05.217296.67http://xbyz,chinajournal.netcn西北藥學(xué)雜志2010年10月第25卷第5期35537重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)按上述供試品溶液的制備方法及小兒咳喘顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究色譜條件,重復(fù)測(cè)定同一批清氣化痰丸6次,平均含量為14.9105mg·g-1,RSD為0.22%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本含量測(cè)定方法具有較好的重現(xiàn)性張浩,張俊宏,雒西萍,付彬(西安碑林藥業(yè)股份3.8專屬性實(shí)驗(yàn)按清氣化痰丸制備工藝制備黃芩有限公司,陜西西安710048)陰性樣品,按上述色譜條件進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明黃芩擁要:目的建立小幾咳喘顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法采用TLC陰性樣品色譜圖在與黃芩苷峰相同保留時(shí)間處無雜法對(duì)小幾顆粒中麻黃和黃茶藥材進(jìn)行定性暴別,來用質(zhì)峰干擾析。結(jié)果在薄層色譜中可檢出麻黃、黃芩藥味的相應(yīng)斑點(diǎn);實(shí)驗(yàn)表明本測(cè)定方法具有較強(qiáng)的專屬性。色譜鹽酸麻黃堿在0.5~4.5mg·L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積里圖見圖1。良好線性關(guān)系,回歸方程為:y=10097x-691.7,r=0.9994平均加樣回收率為98.80%,RSD為2.50%(n=6)。結(jié)論所建標(biāo)準(zhǔn)可用于小兒喘顆粒的質(zhì)量拉制關(guān)鍵詞:小兒咳喘顆粒;鹽酸麻黃堿;黃芩苷;TLC; HPLCdoi:10.3969/j,isn.1004-2407.2010.05.0中圖分類號(hào):R9272文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A1012|4150246s1012文章編號(hào):1004-2407(2010)05-0355-02小兒咳喘顆粒收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊(cè),由麻黃、川貝母、苦杏仁(炒)、黃芩、天竺黃、紫蘇子(炒)、僵蠶(炒)、山楂(炒)等多味藥材組成,具有清熱宣肺、化痰止咳、降逆平喘的功能,用于小兒發(fā)熱、咳嗽、氣喘。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,確保臨床療效,筆者參考有關(guān)文獻(xiàn)25,對(duì)原部頒標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂提高,建立了麻黃和黃芩的薄層鑒別及鹽酸麻黃810121415堿的含量測(cè)定方法,并在修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了處方量和制成總量。經(jīng)方法學(xué)考察,認(rèn)為方法簡(jiǎn)便,重1HPIC圖現(xiàn)性好,精密度高,可有效控制小兒咳喘顆粒的質(zhì)量。A-黃芩苷對(duì)照品;B供試品;C陰性對(duì)照品;1-黃芩苷1儀器與試藥3.9穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取清氣化痰丸,制備供試品溶液,1.1儀器島津LC-10ATVP高效液相色譜儀,于1.0,2.0,3.0,5.0,6.0和7.0h分別進(jìn)樣測(cè)定,黃sPD10AVP紫外檢測(cè)器,島津色譜工作站;電子天芩苷峰面積的RSD為0.99%,表明供試品溶液在7平(瑞士梅特勒公司);KQ250D型超聲波清洗器(昆h內(nèi)穩(wěn)定山市超聲儀器有限公司)。3.10樣品含量測(cè)定取清氣化痰丸樣品,按上述供1.2試藥鹽酸麻黃堿對(duì)照品(171241-200303,供試品溶液的制備方法制成供試品溶液依上述色譜條含量測(cè)定用),黃芩苷對(duì)照品(110715-200212),均為件測(cè)定,測(cè)得黃芩苷含量分別為12.0398,13.6342中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;小兒咳喘顆粒由西安和14.7917mg·gl。碑林藥業(yè)股份有限公司提供;甲醇為色譜純;水為純討論化水;其它試劑均為分析純清氣化痰丸由9味中藥組成,在進(jìn)行流動(dòng)相選擇2定性鑒別時(shí),分別采用甲醇水磷酸(45:5510.2)與甲醇水2.1麻黃的鑒別取本品6g,研細(xì),加熱水30mL磷酸(49:51:0.2)2種流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果使溶解,濾過,放冷;加濃氨試液30mL,搖勻,加乙醚表明,以甲醇水磷酸(45:55:0.2)作為流動(dòng)相,柱60mL振搖提取;分取乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?溫40℃時(shí)黃芩苷的分離效果最佳。mL使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照參考文獻(xiàn)品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑[S]第溶液。再取除去麻黃的模擬處方制成不含麻黃的空七冊(cè).1997:169白樣品,按供試品溶液制法制成空白對(duì)照液。吸取上[2]中國(guó)藥典2005年版[S]一部.2005附錄ⅥB31[3]唐波,王康才.HPLC法測(cè)定不同栽培年限黃芩中黃芩述力一硅膠G薄層板苷含量的變化[J].中藥研究與信息,2000,2(7):15-16.上中國(guó)煤化工:1:0.10℃以[4]范全民孫冬云周慧娟,HPLC測(cè)定黃連上清片中黃芩下放CNMHG,取出,晾干,噴以苷的含量[J]中成藥,2006,28(10):1545.0.5%的茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色(收稿日期:2010-02-26)清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置http://xbyz.chinajournal.net.cn