中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T7527-94鑄造用自硬呋喃樹脂性能測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以糠醇為主要原料合成的呋喃樹脂技術(shù)性能、測(cè)定方法。木標(biāo)準(zhǔn)適用于酸硬化的鑄造用呋喃樹脂粘結(jié)劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備B2681鑄造用原砂及混合料試驗(yàn)方法B2794膠粘劑粘度測(cè)定方法(旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法)(B4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB12007.5環(huán)氧樹脂密度的測(cè)定方法比重瓶法ZBJ31006檢定鑄造粘結(jié)劑用標(biāo)準(zhǔn)砂3技術(shù)性能序測(cè)試項(xiàng)目粘度(20℃),mPa·s12345密度(20℃),g/m3值游離甲醛含量,%氮含量,%鑄造工藝試樣常溫抗拉強(qiáng)度(24h),MPa4測(cè)定方法4.1粘度的測(cè)定方法4.1.1平氏毛細(xì)管粘度計(jì)法:按照GB265執(zhí)行-忡裁方法。4.1.2旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法:按照GB2794執(zhí)行。4.2密度的測(cè)定方法4.2.1比重瓶法:按照GB12007.5執(zhí)行-仲裁方法。4.2.2密度計(jì)法;按照GB4472執(zhí)行。4.3游離甲醛含量的測(cè)定方法4.3.1原理:游離甲醛和氯化銨在氫氧化鈉的作用下,定量地生成環(huán)六次甲基四胺,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中中華人民共和國(guó)機(jī)械工業(yè)部1994-10·25批準(zhǔn)1995-10-01實(shí)施301JB/T7527—94和過量的氫氧化鈉,即可求出游離甲醛含量。其反應(yīng)式如下:6HCHO-+1NH Cl+4NaCH=(CH,N,+4NaCI-+10H,ONaOh+HCl-NaCl+H, O4.3.2儀器和設(shè)備.碘量瓶:250mLb.滴定管:50mL,分度值0.lmL;e.移液眢:25mL、10mL,分度值O,1mL;d.分析天平:感量0.1mg;e.磁力攪拌器:1臺(tái);酸度計(jì):1臺(tái),分度值0.14.3.3試劑和溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定按GB601的規(guī)定進(jìn)行。a,氫氧化鈉:分析純,0.5mol/L;b,鹽酸:分析純,0,5mol/L;c.氯化銨:分析純,10%溶液;d.無水乙醇:分析純;e.溴百里酚蘭指示劑:0.1%乙醇溶液43.4測(cè)定程序:用減量法稱取樹脂樣品25~3.0g(精確至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加人25m無水乙醇,使試樣溶解,再加入10m10%氯化銨溶液和25m0.5mo/L氫氧化鈉溶液(注意不可顛倒加料順序),塞緊瓶蓋加人少量蒸餾水,在20℃溫度下放置0.5h后,加入0.1%溴百里酚蘭指示劑1滴,搖勻后用0.5mol/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)將樣品移至250mL燒杯中,放在磁力攪拌器上用酸度計(jì)控制pH為7,即達(dá)終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn):除不加試樣外,須與測(cè)定采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外),進(jìn)行平行操作。43.5游離甲醛含量y(%)按式(1)計(jì)算V-v)C×0.04503×100(I)式中:V?！瞻自囼?yàn)中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V—樣品測(cè)定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;C…鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/IL;m—樣品質(zhì)量,g;0.04503-—與1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┑馁|(zhì)量4.3.6取平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為樹脂游離甲醛含量的測(cè)定結(jié)果,允許相對(duì)偏差不大于20%44氮含量的測(cè)定方法44.1原理:將有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變成氨,以硼酸溶液吸收蒸鎦出的氨,用酸堿滴定法測(cè)定氮含量的方法4.4.2儀器和設(shè)備般實(shí)驗(yàn)室儀器;h.凱氏定氮瓶:500mL;C.冷凝管:400mm直管冷凝器;d.錐形瓶:50mL;e.滴定管:50mL酸式滴定管,分度值0.1mL4.4.3試劑和溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定按GB60l的規(guī)定進(jìn)行a.鹽酸:分析純0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;JB/T7527-94b.硫牒:分析純;C.過硫酸鉀:分析緯;d.氫氧化鈉:分析純,50%溶液;e.硼酸:分析純,4%溶液;.甲基紅-溴甲酚綠混合指灬劑:0.1%甲基紅乙醇溶液20I和0.1%溴甲酚綠乙醇溶液5ml混合均勻。444測(cè)定程序:用減量法稱取樹脂樣品0.1~0.8g(精確至0.0002g),置于50mL凱氏定氮瓶中,加入③.2g硫酸銅,lσg過硫酸鉀及l(fā)υnL濃硫酸,瓶冂置一個(gè)玻璃漏斗,然后將燒瓶按圖1所示成5斜置裝好。緩級(jí)加熱,使溶液溫度保持在沸點(diǎn)下。泡沫停止發(fā)生后強(qiáng)火使其沸騰,溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明,再繼續(xù)加熱3υmi后冷卻。加人2mL水于覬氏定氮瓶中,搖動(dòng),使鹽類全部溶解,放入少許坡璃球,加入50%氫氧化鈉溶液50mL迅速按圖2裝好蒸餾裝置,并將冷凝管插人吸收器(即50mE錐形瓶}液面下3灬-mm處,吸收器內(nèi)盛4%硼酸溶液5nL,以電爐直接加熱凱氏定氮瓶,待吸收器內(nèi)溶液達(dá)到20nl左右時(shí),用pH試紙?jiān)囍?蒸鎦液呈無堿性;或既氏定氮瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生爆沸時(shí),表示蒸鎦辶,取下吸收器,用蒸餾水洗滌冷凝管,洗液并入原吸收器溶液中,加人混合指示劑6滴,以鹽酸標(biāo)溶液漓定至溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)空白試驗(yàn):除不加試樣外,須與測(cè)定采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定中標(biāo)準(zhǔn)潲定溶液的用量除外),進(jìn)行平行操作。4.4.5氮含量D%按式(2)計(jì)算:D(V-V。)C×0.01401×100…………………………(2)式中:V-一空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mnL;C…-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mo/L;m…-樣品質(zhì)量,g;0.(1401與1nL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。圖2一凱氏定氮瓶;2—安全球;3-冷凝器;4錐形瓶4.4.6取平行測(cè)定結(jié)果的平均值,作為樹脂氮含量的測(cè)定結(jié)果,其允許相對(duì)偏差不大于5%JB/F7527-944.5pH值的測(cè)定方法4.5.1儀器a.pH酸度計(jì):精確度為0.1pH單位;b.玻璃電極;甘汞電極d.燒杯:50rnL。4.5.2試劑a,氯化鉀(分析純);b.pH值4.003標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)10C烘2~3h的苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)10.2lg,用蒸熘水稀釋至1000rL;c.pH值⑥、864混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)110烘劭h的憐酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)3.和嬤酸氫二鈉(優(yōu)級(jí)純)3.55g,用蒸餾水稀釋至Io0mL;d.pH值9.182硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取硼砂(Na2BO1·10HO)3.81g(優(yōu)級(jí)純),用燕餾水稀釋的1000ml果試劑商店供應(yīng)的小塑料袋分裝的試劑,按說明配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。4.5.3測(cè)定程序a,玻璃電極,使用之前需在蒸餾水內(nèi)浸泡24h以上,使用后立即沖洗,并浸于蒸餾水中保存b.為持儀器零點(diǎn)穩(wěn)定,儀器需預(yù)熱0.5h以上,方可使用ε,取均勺試樣4mL貿(mào)于50mI燒杯中,放至室溫。將酸度計(jì)上溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)至宰溫,然后按照酸度計(jì)使用說明書操作儀器讀取pH值。4.6樹脂砂常溫抗拉強(qiáng)度的測(cè)定方法4.6.1儀器和設(shè)備a.SWY型液壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī);b.NR]-411型水泥膠砂攪拌機(jī),容量3kg;c.“8”字形標(biāo)準(zhǔn)試塊模型,按GB2684執(zhí)行;d.臺(tái)秤:10kg;e.天平:500g,感量0.5g;0og感量0.1gf.毛發(fā)氏濕度計(jì)。4.6.2藥品、材料a.標(biāo)準(zhǔn)砂:應(yīng)符合ZBJ31006規(guī)定b.對(duì)甲苯磺酸(QB85-9-24)試劑,70%水溶液。4.63試驗(yàn)條件:砂溫20±2C;室溫20+2℃;相對(duì)濕度(50±5)%。4.6.4測(cè)定程序a.混合料的配制取標(biāo)準(zhǔn)砂1o00g,放入膠砂攪拌機(jī)里,開動(dòng)后立即加入7.5g對(duì)甲苯磺酸水溶液,攪拌1min,加入樹脂15g(樹脂不含任何附加劑),攪拌1min后出料b.制樣:將上述混合料倒入“8”字形芯盒中,手工成型刮平,放在芯板上,打開芯盒,成形完畢。每組打樣5塊,試塊重量67士1g,試塊應(yīng)在混砂后1min之內(nèi)成型完畢;c.放置硬化:將已打好試樣在規(guī)定試驗(yàn)條件下自然硬化24h;d.工藝試樣抗拉強(qiáng)度的測(cè)定,按要求測(cè)定24h的強(qiáng)度,試樣放在強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)夾具中,并使火具中四個(gè)滾柱的平面貼在試樣腰部,轉(zhuǎn)動(dòng)手輪逐漸加載,直至試樣斷裂,其抗拉強(qiáng)度值可直接從壓力表中讀4.6.5結(jié)果計(jì)算:測(cè)定5塊試樣強(qiáng)度值,然后去掉最大值和最小值,將剩下塊數(shù)值取其平均倌,作為JB/T7527—94試樣強(qiáng)度值。46.6允許差:三個(gè)數(shù)值中任何個(gè)數(shù)值與平均值相差不超過10.0%。如果超過應(yīng)從4.6.1開始重新試驗(yàn)。4.6.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容a.注明按照本標(biāo)準(zhǔn);b.試驗(yàn)名稱、型號(hào)批號(hào);c.試驗(yàn)結(jié)果;d.試驗(yàn)日期、試驗(yàn)人員。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)全國(guó)鑄造專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸[。本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳霖秀、王芝芳、馮秀清、柴樹敦。53t