.第28卷第7期吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)Vol.28 No.72011年7月JOURNAL OF JLIN INSITTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOCYJul. 2011文章編號(hào):1007-2853(2011)07 0001 02羥甲基硅油的合成研究戴傳波',李建橋”,王華',陶軍’(1.吉林化工學(xué)院化工與材料I程學(xué)院,吉林吉林132022;2.吉林大學(xué)地面機(jī)械仿生技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室.吉林長(zhǎng)春130022;3.吉林石化公司乙烯廠動(dòng)力裝置車間,吉林吉林132022)摘要:以二甲基環(huán)硅氧烷( DMC)和乙酸為原料,以濃硫酸為催化劑,通過(guò)單因素試驗(yàn)法合成了羥甲基硅油.實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和催化劑用量等因素對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該I藝的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度130 ~ 140 C ,反應(yīng)時(shí)間4 h,硫酸用最(催化劑)為2%.關(guān)鍵詞:羥甲基硅油;DMC;單 因素試驗(yàn)法中圖分類號(hào): TQ317.9文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A .近年來(lái),我國(guó)的有機(jī)硅行業(yè)發(fā)展迅猛.羥甲基原料一+加鹽水洗一 分園一+加堿水洗一 +硅油是有機(jī)硅中非常重要的一種下游產(chǎn)品"。羥分園一產(chǎn)品甲基硅油具有非常優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、耐寒性、電氣圖1實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圈特性、耐水性、耐化學(xué)藥品性等特點(diǎn),還具普通礦物油和合成油所沒(méi)有的脫模性、疏水性、消泡性等特性.羥甲基硅油用途廣泛[23),從電子工程到運(yùn)2結(jié)果與討論輸機(jī)械、化學(xué)、辦公機(jī)械、化妝品、纖維、造紙食品、醫(yī)療等領(lǐng)域均得到了廣泛應(yīng)用.2.1反 應(yīng)溫度對(duì)硅油中羥基含量的影響在預(yù)實(shí)驗(yàn)中選取了70 ~ 143 C的不同溫度進(jìn)1實(shí)驗(yàn)部分行試驗(yàn),通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明小于110C時(shí)生產(chǎn)出來(lái)的硅油羥基含量[S6)很低,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于羥基質(zhì)量分1.1主要原料和試劑數(shù)W(- -0H)≥3%這一指標(biāo).分析其原因,認(rèn)為二甲基環(huán)硅氧烷DMC,山東東岳集團(tuán);一級(jí).溫度偏低時(shí),反應(yīng)中硅氧鏈的斷開(kāi)受到影響,影響品乙酸,天津市大茂化學(xué)試劑廠;氯化鈉分析純，后續(xù)反應(yīng),因此,試驗(yàn)中選用了較高的溫度.在試哈爾濱市永豐化工廠;碳酸鈉分析純,天津市大茂驗(yàn)溫度大于130C時(shí)獲得的產(chǎn)品,羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)化學(xué)試劑廠;碳酸氫鈉化學(xué)純,天津市大茂化學(xué)試有較大的提高.試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)143 ~ 145 C為混合反應(yīng)劑廠;濃硫酸,吉林省威龍化學(xué)試劑廠.液的共佛點(diǎn),在這個(gè)溫度下生產(chǎn)的硅油其羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)略低.從圖2可以看出最佳反應(yīng)溫度為1.2實(shí)驗(yàn)方法采用單因素試驗(yàn)法,將DMC與乙酸、吸水劑130 ~ 140 C.按一定比例加人反應(yīng)器中1)，攪勻后加入濃硫酸,升溫，反應(yīng)一-定時(shí)間后,將反應(yīng)液冷卻并靜置1 h.反應(yīng)器中的物料倒人水洗釜中,加人氯化鈉2|水溶液,攪拌1 h后靜置1 h,放出鹽水,將剩余液體倒人堿洗釜中,加入碳酸鈉水溶液,攪拌升溫至70809010011012013014060 ~80 C后開(kāi)始計(jì)時(shí),3h后停止攪拌,并靜置3 h反應(yīng)溫度/C后放料,得上層產(chǎn)品.實(shí)驗(yàn)流程,如圖1所示.中國(guó)煤化工影響收稿日期:2011-04-12CNMH G1.H作者簡(jiǎn)介:戴傳波( 1972-) ,男,吉林長(zhǎng)春人,吉林化工學(xué)院教授,博士,主要從事化學(xué)工程與工藝方面的研究.2吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)2011年2.2催化劑用量對(duì)硅油中羥基含量 的影響選擇硫酸作為反應(yīng)的催化劑”.分別選取摩3結(jié)論爾百分含量為1% ~8%這幾個(gè)點(diǎn)做預(yù)實(shí)驗(yàn).當(dāng)硫酸用量在8%時(shí),反應(yīng)產(chǎn)物變得黏稠,產(chǎn)品中的羥通過(guò)試驗(yàn)確定了以DMC、醋酸和吸水劑等為值含量已經(jīng)很低.根據(jù)反應(yīng)機(jī)理推測(cè),由于硫酸用原料、以硫酸為催化劑合成羥甲基硅油的方法.確量的增加使反應(yīng)釜中副反應(yīng)增多,大多數(shù)DMC發(fā)定了反應(yīng)的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度130~生聚合反應(yīng),從而使分子量增大,黏度增加,而主140 C,反應(yīng)時(shí)間4 h,硫酸用量(催化劑)2%.合反應(yīng)選擇性明顯下降所致.這一變化還隨反應(yīng)溫成的產(chǎn)品羥甲基硅油的折光率[91在25C時(shí)在度的增加而使產(chǎn)物變得更加黏稠為減少催化劑1.400~1.4100之內(nèi);產(chǎn)品的粘度(25 C) <40使用量,由圖3可以看出最佳的硫酸用量為2%mm'/s,產(chǎn)品的羥值含量平均為3. 23% ,收率達(dá)到時(shí)適宜.83%以上.本研究可為仿生自清潔表面的制備提供技術(shù)基礎(chǔ).參考文獻(xiàn):[1]幸松民,王一路. 有機(jī)硅合成工藝及產(chǎn)品應(yīng)用[M].° 23↓5658北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.[2] 趙明星. 二甲基硅油合成新工藝研究[D].鄭州:硫酸含量/%鄭州大學(xué),2007.圖3催化劑用 對(duì)羥值含的影響[3]林芳硅油的表面性質(zhì)研究[J].中國(guó)皮革,2005,2.3反應(yīng) 時(shí)間對(duì)硅油中羥基含量的影響11(21):21-23.預(yù)實(shí)驗(yàn)選擇了1~6h作為反應(yīng)時(shí)間.在實(shí)驗(yàn)[4]戴傳波,李建橋,趙巖濤 由植酸鈉制取肌醇的水解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)開(kāi)始后的2h內(nèi)反應(yīng)釜內(nèi)的.反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程[J] .農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2007 ,38(10):變化比較明顯,液體的顏色有所加深| ,顏色為73-76. .茶色,冷凝管內(nèi)的回流量也很大,在隨后的2h里[5]姚成,張?bào)K紅, 王鎮(zhèn)浦.羥基硅油中羥基含量的容量液體的顏色變化不是十分明顯，冷凝管內(nèi)的液體法側(cè)定[J].化學(xué)世界1999,13(2) :53-54.回流量逐漸減少,直至無(wú)回流產(chǎn)生,反應(yīng)液顏色略[6]戴文風(fēng),肖軍. 羥基硅油中羥基含量的測(cè)定[J].有有加深.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,在實(shí)驗(yàn)時(shí)間超過(guò)4.5 h機(jī)硅材料及應(yīng)用,1995(6):12-14.后,產(chǎn)品中羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所減少.從圖4可以看[7] 趙倩.固體超強(qiáng)酸so2 /Z0.. AL0O, 催化反應(yīng)合成出最佳的反應(yīng)時(shí)間在4 h左右.二甲基硅油[J].廣東化工,2008(12) :45-47.[8] ZHANG Xu-ping,XU Lingli, WANG Qingliang Elec4tro-theological properties of montmoilonite particlescoated with titania in methyl silione oil[J]. JOUR-NAL OF CHINA UNIVERSITY OF MINING & TECH-NOLOCY ,2008(18) :427 431.023456[9]李志英 有機(jī)硅化合物工業(yè)分析[ M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1979.v/h中國(guó)煤化王轉(zhuǎn)第63頁(yè)) .圖4反應(yīng)時(shí)間對(duì)羥值含的影響MYHCNMHG第7期昊興波.等:基于MSP430F169的環(huán)境光自適應(yīng)LED顯示屏設(shè)計(jì)63Design of the ambient-light adaptive LED screen based on MSP430F169WU Xing-bo,LI Qi,FU Chao ,XU Shou-ping(College of Infomation & Control Engnering,Jjin Insitute of Chemical Technology ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: This design mainly realies that the brightness of LED screen can vary with the ambient light in or-der to avoid the unclear display at daytime or dazzling display at night , and it can also communicate with thehost computer. The system consists of MSP430F169 MCU, 16 * 32 Dot Matrix LED module of common - an-ode ,line driving circuit , column driving circuit ,ambient light adaptive circuit , digital switching voltage regula-ting circuit, DC regulated power supply and so on. Column data parallel transmission and line scanning aretaken as the display style. The digital switching voltage-regulating circuit is controlled by MSP430F169 to real-ize the automatic regulation of the power voltage for LED screen, so as to make its brightness vary with the am-bient light.Key words: MSP430F169 ; ambient-light adaptation;LED(上接第2頁(yè))Study on synthesis of methyl hydroxyl silicone oilDAI Chuan-bo' , LI Jian-qiao2 ，WANG Hua' ,TAO Jun3(1. Jilin Institute of Chemical Tehnology ,Jilin City 132022 ,China ;2. Key Laboratory for Terrain - Machine Bionics Engineering,Ministry of Education ,Jilin University ,Changchun 130022 ,China ;3. Jilin Petrochemical Company ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: Hydroxymethyl silicone oil is synthesized with acetic acid and DMC under oil of vitriol as a catalystby single factor test. Effects of reaction time , reaction temperature and catalyst dosage on quality of productwere studied. The reaction results show that the optimum reaction conditions are reaction temperature 130 ~ 140C ,reaction time 4h and catalyst amount 2% , and reaction temperature has a markedly efect on the course ofreaction.Key words: hydroxymethyl silicone oil;DMC; single factor experiment中國(guó)煤化工MHCNMHG