論文簡介
綜述專論化工科技200534)0~64SCIENCE TECHNOLoGY IN CHEMICAL INdustry甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)中床層熱點(diǎn)問題研究進(jìn)展石晴王明博2,尹志國宮立倩3A漲繼炎3劉季4孫麗菊°鄧?yán)?.中國石油吉林石化公司吉林吉林1320212.黑龍江北大荒農(nóng)業(yè)股份有限公司浩良河化肥分公司黑龍江伊春1531033.天津大學(xué)化工學(xué)院工業(yè)催化與工程系,天津300072;4.中國石油吉林石化公司研究院,吉林吉林1320215中國石油吉林石化公司建修公司吉林吉林132021)摘要綜述了甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)中催化劑床層熱點(diǎn)問題包括熱點(diǎn)產(chǎn)生的原因熱點(diǎn)位置的測(cè)定熱點(diǎn)溫度的影響因素以及熱點(diǎn)問題的解決方法對(duì)于保護(hù)催化劑和反應(yīng)器降低反應(yīng)的危險(xiǎn)性起到借鑒作用。關(guān)鍵詞:甲烷鄗分氧化合成氣中圖分類號(hào):TQ21.1+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008-05112005)40060-05甲烷部分氧化制合成氣與傳統(tǒng)的甲烷水蒸氣如WCMo2C等。 KL Hohn41使用負(fù)載Rh催化劑重整制合成氣相比是一個(gè)能耗低、反應(yīng)快、且溫和時(shí)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)后床層頂端一薄層內(nèi)的催化劑顏色放熱的反應(yīng)過程產(chǎn)品中n(H2):n(CO)=2可直由黑色變?yōu)榱两埸S色是由于高溫狀態(tài)下銠流失接用于費(fèi)托合成甲醇和其它高級(jí)醇等液體燃料,的結(jié)果淏成田21等研究負(fù)載型N/Al2O3催化劑得到了囯內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。但研究發(fā)現(xiàn)使同樣發(fā)現(xiàn),使用后床層頂端一薄層內(nèi)的催化劑顏用固定床反應(yīng)器高空速反應(yīng)時(shí)單位催化劑的表色由黑色變?yōu)榘咨C明了鎳在高溫狀態(tài)下有流面放熱量大很容易產(chǎn)生熱點(diǎn)和飛溫造成催化劑失。因此可以推測(cè)熱點(diǎn)位置與催化劑體系無關(guān)。因燒結(jié)或催化組分流失而失活對(duì)反應(yīng)器本身也1.2催化反應(yīng)條件對(duì)熱點(diǎn)位置的影響是嚴(yán)重的損害。熱點(diǎn)問題雖然很重要可針對(duì)該考察催化反應(yīng)條件發(fā)現(xiàn),只有氣體空速改變問題的研究報(bào)道都很少。作者擬就熱點(diǎn)位置及其時(shí)熱點(diǎn)的位置也隨之改變。測(cè)定、熱點(diǎn)溫度的影響因素?zé)狳c(diǎn)產(chǎn)生的原因熱點(diǎn)問題的有效解決方法進(jìn)行綜述。2熱點(diǎn)位置的測(cè)定1熱點(diǎn)位置的影響因素張兆斌3金榮超4等人采用移動(dòng)熱電偶法測(cè)定催化劑床層軸向各點(diǎn)的溫度,發(fā)現(xiàn)床層的熱催化劑床層的熱點(diǎn)是在催化反應(yīng)中產(chǎn)生的,波波峰位置并不出現(xiàn)在催化劑床層的表面而是因而應(yīng)該考察催化劑體系、催化條件對(duì)熱點(diǎn)位置入口一薄層區(qū)域內(nèi)。 Rongchao jinf5等測(cè)量熱點(diǎn)的的影響。體系即貴金屬催化劑如P等濺賤金屬催化(為床層入口處0-2m內(nèi)。FB3等測(cè)位置1.1催化體系對(duì)熱點(diǎn)位置的影響甲烷部分氧化制合成氣的催化劑主要有3個(gè)定大型反應(yīng)器床層溫度采用紅外熱成像記錄儀中國煤化工比床層發(fā)射的紅外線劑如Ni、Co等過渡金屬碳化物、氮化物催化劑成CNMH(層的頂端一個(gè)區(qū)域里作者簡介石晴(1973-),女吉林市人中國石油吉林3熱點(diǎn)溫度的影響因素石化公司企業(yè)研究室工程師,國家標(biāo)準(zhǔn)化高級(jí)工程師主要從事企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作。通訊聯(lián)系人雖然催化劑體系和反應(yīng)條件對(duì)熱點(diǎn)位置影響第4期石晴等.甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)中床層熱點(diǎn)問題研究進(jìn)展61不大但對(duì)熱點(diǎn)的溫度則影響很大?？疾觳煌?epstein13]等研究負(fù)載型Hh催化劑也發(fā)現(xiàn),Rh負(fù)催化體系不同的反應(yīng)條件,包括還原度、加熱溫載Al2O3、MgO等載體時(shí)催化活性和熱穩(wěn)定性良度、氣體空速、系統(tǒng)壓力、原料氣摩爾比[n(CH4):好。n(O2)反應(yīng)器直徑與催化劑粒徑比(D/d)等條3.2.3相同的載體和活性組分不同的制備件對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響。Yuhong zang4等研究Ni/Al2O3發(fā)現(xiàn)采用溶3.Ⅰ催化劑還原度對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響膠-凝膠法制備的催化劑使用中熱點(diǎn)溫度明顯低催化劑的還原程度對(duì)熱點(diǎn)溫度影響的專項(xiàng)報(bào)于采用浸漬或其它方法并且催化性能也好于其導(dǎo)很少但還原程度的優(yōu)劣直接影響著催化劑性它方法制備的催化劑能的發(fā)揮。 Dissanayak81等和 Choudhary9等研究3.3系統(tǒng)壓力對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響發(fā)現(xiàn)催化劑床層熱點(diǎn)溫度受催化劑還原度影響甲烷制合成氣反應(yīng)是體積增大的過程,Li完全氧化態(tài)的催化劑床層熱點(diǎn)溫度非常高產(chǎn)物Chun-yF15等研究壓力對(duì)甲烷部分氧化反應(yīng)性能主要是CO2和H2O但催化劑在反應(yīng)條件下暴露的影響結(jié)果跟陸勇6等的研究相似:提高壓力一段時(shí)間以后熱點(diǎn)溫度隨之大幅度降低產(chǎn)物以甲烷和氧氣的非選擇性氣相反應(yīng)增加床層的熱CO和H2占主體。 Rongchao Jin5等采用脈沖法研點(diǎn)溫度升高。究甲烷在Ni/Al2O3上的部分氧化機(jī)理后,是這樣3.4加熱溫度對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響解釋的滈溫條件下脈沖進(jìn)的大部分甲烷和氧氣加熱爐溫度越高,雖然甲烷部分氧化反應(yīng)的在NOA2O3上發(fā)生燃燒反應(yīng),即非催化氣相反平衡常數(shù)減小,但仍有10,幾乎接近不可逆反應(yīng)CH4+202—CO2+2H2O+197.1kJ放出大量應(yīng)因而甲烷的轉(zhuǎn)化率提高,產(chǎn)生的熱量增大熱的熱而催化反應(yīng),即CH4+4NO=CO2+2H2O點(diǎn)溫度升高4Ni-177.3kJ甲烷的轉(zhuǎn)化率只有3%結(jié)結(jié)果產(chǎn)3.5(CH4):(O2對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響物以CO2和H2O占主體,總體反應(yīng)的吸熱量遠(yuǎn)低金超榮和張兆斌等研究發(fā)現(xiàn),(CH4):n(O2)于放熱量熱點(diǎn)溫度很高。繼續(xù)進(jìn)行脈沖反應(yīng)由=1.45~2.82時(shí)甲烷的完全氧化反應(yīng)受到抑制于甲烷的還原而使催化劑表面同時(shí)存在Ni/NiO,部分氧化反應(yīng)的比例增大結(jié)果總的放熱量降低甲烷一部分發(fā)生燃燒反應(yīng),一部分在N°上發(fā)生并且沒反應(yīng)掉的CH4還吸收并帶走大量的熱因部分氧化反應(yīng)因而總放出的熱量降低熱點(diǎn)溫度而催化劑床層的熱點(diǎn)溫度降低。 A M De groote17也降低。當(dāng)還原度接近100%時(shí)即活性組分全等研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)nCH1):n(O2)=1.67時(shí)熱點(diǎn)溫部為N態(tài)甲烷在N上發(fā)生快速的部分氧化反度高達(dá)1723K。應(yīng)因而熱點(diǎn)溫度更低。 K Heitnes hofstad0等采3.6氣體空速對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響用瞬時(shí)產(chǎn)物分析裝置(TAP)的研究結(jié)果很好地證Rongchao Jin K.L.Hohn,金超榮等研究氣體實(shí)了這一點(diǎn)?？账賹?duì)熱點(diǎn)溫度的影響時(shí)發(fā)現(xiàn),氣體空速在3.2催化劑體系對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響2.0×104~6.2×105h-1范圍內(nèi)隨著空速的增大不同催化體系的催化劑熱點(diǎn)溫度不同熱點(diǎn)位置也漸漸沿床層軸向向下移動(dòng),熱點(diǎn)溫度3.2.相同的載體不同的活性組分隨空速的增加逐漸升高。F. Basile等研究發(fā)現(xiàn),J Schick5等研究發(fā)現(xiàn)在催化效果相同的當(dāng)爐溫1023K,氣體空速1×10h-時(shí)催化劑床情況下,負(fù)載在Al2O3上的貴金屬催化劑使用溫層的熱點(diǎn)溫度達(dá)1165K。度范圍800~1200℃高于賤金屬的使用溫度7003.7催化劑床層高徑比(H/D)對(duì)熱點(diǎn)溫度的900℃以后的討論中可知:使用溫度高熱點(diǎn)影響溫度也高。因而使用貴金屬催化劑的床層熱點(diǎn)溫的高經(jīng)比HD)是一個(gè)重要的度要高于使用賤金屬催化劑的值。中國煤化工等采取催化劑的裝填3.2.2相同的活性組分不同的載體量CNMH9下改變催化反應(yīng)器田衣的、 H Y Wang2等研究mh負(fù)載在SO2和MO的直徑方法繼而改變催化劑的高徑比來考察其上發(fā)現(xiàn)從床層熱點(diǎn)溫度上比較Si02做載體的催對(duì)熱點(diǎn)溫度的影響,研究發(fā)現(xiàn)隨著高徑比的增劑床層熱點(diǎn)溫度明顯高于MgO做載體的這是大即反應(yīng)器直徑的減小床層的熱點(diǎn)溫度逐漸升于活性組分與載體的作用強(qiáng)度不同。 E Ruck-高并且甲烷的轉(zhuǎn)化率降低。這是因?yàn)闇p小管徑化工科技第13卷對(duì)相間傳熱和顆粒間傳熱影響很大,管徑過小會(huì)Theophilos loannides281等研究使用直熱整體加劇溝流所導(dǎo)致的邊壁效應(yīng),必然導(dǎo)致甲烷轉(zhuǎn)化壁式反應(yīng)器(HwAR)反應(yīng)器是導(dǎo)熱性能良好的率的降低,又由于管徑很小即散熱面減小所有無孔陶瓷管陶瓷管的內(nèi)外表面均勻沉積金屬催熱點(diǎn)溫度升高。研究中還發(fā)現(xiàn),當(dāng)高徑比接近1化劑膜獲得大的活性比表面催化劑可以直接涂時(shí)可以獲得最佳的催化效果。在反應(yīng)器的壁上或鉚接在反應(yīng)器的鍍層上。該反3.8反應(yīng)器直徑與催化劑粒徑比(D/d)對(duì)熱點(diǎn)應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)和操作都很簡單反應(yīng)速度快溫度的影響氣體空速可高達(dá)600mL/min,燃燒反應(yīng)放出的熱王尚弟Ⅸ8等研究D/d時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)Dd在4~6量能及時(shí)傳遞到重整段。熱點(diǎn)的位置和熱點(diǎn)的溫倍以上時(shí)減小管徑有利于床層溫度均一但要消除度可以通過調(diào)整反應(yīng)管內(nèi)、外壁上沉積催化劑的管壁效應(yīng)則必須有6
12比例、催化劑的負(fù)載量、反應(yīng)溫度、氣體空速等參時(shí)給床層的散熱帶來困難熱點(diǎn)溫度升高。數(shù)得以控制。隨著技術(shù)的進(jìn)步,直熱整體壁式反4熱點(diǎn)問題的解決方法應(yīng)器將是甲烷部分氧化反應(yīng)最佳的選擇。解決熱點(diǎn)問題可以從催化劑組成的調(diào)整、反4.2調(diào)整催化劑的組成應(yīng)的工藝條件的優(yōu)化、反應(yīng)器的選擇等幾個(gè)方面調(diào)整催化劑的組成來解決熱點(diǎn)問題的方法也著手進(jìn)行探索很實(shí)用。4.Ⅰ選擇合適的反應(yīng)器2.1添加稀釋劑法甲烷部分氧化制合成氣大部分研究者選用固王尚弟等采用添加大熱容的稀釋劑的方法來定床反應(yīng)器主要是固定床反應(yīng)器的設(shè)備簡單、操保護(hù)催化劑添加方法為床層的入囗處添加的體作方便、成本低廉等但固定床反應(yīng)器熱點(diǎn)效應(yīng)明積比大些然后沿軸向線性遞減據(jù)說可以使軸向顯。 Athina piga}9等研究固定床反應(yīng)器當(dāng)n的溫度剃度接近于0并且不影響反應(yīng)的結(jié)果。CH4):n(O2)<1.7,氣體空速又很大的情況下,4.2.2調(diào)整催化劑的形狀和粒度熱點(diǎn)溫度高達(dá)1800K但沿著軸向向下,溫度又K.L.Hoh等對(duì)比Rh分別負(fù)載在泡沫式的整陡然降低因?yàn)榻酉聛戆l(fā)生的是強(qiáng)吸熱的甲烷重體型氧化鋁和球形氧化鋁載體上發(fā)現(xiàn),使用400整反應(yīng)溫度的降低必然導(dǎo)致甲烷的轉(zhuǎn)化率也降800mm的球形催化劑隨著氣體空速的提高床低匯hang)和heng21等使用流化床發(fā)現(xiàn)流化層溫度幾乎沒有波動(dòng)并且催化性能穩(wěn)定。但由床反應(yīng)器是既能消除熱點(diǎn)又能保證產(chǎn)品質(zhì)量的于催化劑的顆粒太小而使床層壓降很大。有效方法流化床反應(yīng)器能有效消除熱點(diǎn)實(shí)現(xiàn)催采用高熱穩(wěn)定性的載體化劑床層的溫度均勻分布,有利于減少積碳和鎳T. Havakay【91等以鈣鈦礦類化合物為載體的揮發(fā)223 Harada241等發(fā)現(xiàn)在流化床反應(yīng)的鎳基催化劑如 Ni/cao. 8 Sro2TiO3Ni/BaTO3顯器中沒有發(fā)現(xiàn)相變和明顯的Ni流失,但流化床示了很好的活性和熱穩(wěn)定性。申文杰30等采用的操作復(fù)雜催化劑的磨損嚴(yán)重生產(chǎn)設(shè)備投資成六鋁酸鹽作為催化劑的載體,發(fā)現(xiàn)催化劑熱穩(wěn)定本大潘智勇31等采用雙床反應(yīng)器即兩個(gè)串連性好活性高。王尚弟等還研究了以尖晶石如的固定床反應(yīng)器并分段進(jìn)氧,該方法不僅降低了MgAl2ONiA2O4為載體或在制備過程中有意生床層的熱點(diǎn)溫度并且確保了反應(yīng)的安全操作但該反應(yīng)只有在氣體空速較小時(shí),才有較好的反應(yīng)成尖晶石結(jié)構(gòu)的催化劑也具有高的活性和熱穩(wěn)定結(jié)果,因而生產(chǎn)能力小。近年來研究整體反應(yīng)性生。器262越來越引起學(xué)術(shù)屆的重視尤其是直熱整4.2.4加入助劑的方法體壁式反應(yīng)器其結(jié)構(gòu)如圖1所示謝春英31等制備以Ia、Ba改性的Al2O3為載產(chǎn)物體的N基催化劑發(fā)現(xiàn)改性的催化劑具有較大的燃燒催化劑膜重整催化劑膜中國煤化工在較高的反應(yīng)溫度下CNMH應(yīng)表現(xiàn)出很好的活性和選擇性。嚴(yán)前古2等研究了CeO2改性的P/AO3催化劑,發(fā)現(xiàn)CeO2的添加降低了催化劑的陶瓷管熱電偶套管燃燒活性提高了催化劑的部分氧化活性和選擇性也提高了催化劑的熱穩(wěn)定性。圖1直熱整體壁式反應(yīng)器示意圖第4期石晴等.甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)中床層熱點(diǎn)問題研究進(jìn)展634.3優(yōu)化反應(yīng)工藝分氧化中的應(yīng)瓶J]天然氣與石油2001A19)37從反應(yīng)工藝條件入手解決熱點(diǎn)問題是最直31張兆斌余長春沈師孔甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)中床接、最簡便的方法。層熱點(diǎn)位置研究J]石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2002,244.3.1稀釋反應(yīng)氣法[4]金榮超陳燕晷甲烷催化部分氧化制合成氣固定床反應(yīng)張兆斌等人采用向反應(yīng)氣中引入水蒸氣作為熱波研究J]催化學(xué)報(bào)1999203)267~272吸熱組分。結(jié)果表明水蒸氣的引入,雖然降低了[51 Rongchao Jin, Yanxin Chen, Wenzhao L,eta. Mechanism for熱點(diǎn)的溫度但影響了產(chǎn)品質(zhì)量另外水蒸氣的存catalytic partial oxidation of methane to syngas over a Ni/Al2O,在會(huì)使載體的活性比表面減小。季亞英31等采Catalyst J ]. Applied Catalysis A General, 2000( 201)71-806] F Basile L Basini M D Amore et al. Ni/Mg/ Al Anionec caly de-用富氧空氣≮O2)=34.5%陬代純氧的方法發(fā)rived catalysts for the catalytic partial oxidation of methane-Resi現(xiàn)富氧空氣在甲烷部分氧化反應(yīng)制合成氣中具有dence time dependence of the reactively features[ J ] Joural of和純氧基本接近的反應(yīng)性能同時(shí)N,又作為惰性Catalysis,998,73247-256組分帶走一部分反應(yīng)熱明顯降低了催化劑床層[7] F Basile, Fornasani F Trifiro ret al. Partial oxidation of methane的熱點(diǎn)但該方法減小了產(chǎn)物的使用范圍。effect of reaction parameters and catalyst composition on the thermalprofile and heat distribution J ] Catalysis Today 2001 64( 1-2)4.3.2微波加熱法21-30微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式相比,它不需要「8] D Dissanayake M P Rosynek KCC Kharas et al, Partial oxidation表及里的熱傳導(dǎo)而是通過微波在吸波材料內(nèi)of methane to carbon monoxide and hydrogen over a Ni/Al2O[J]Journal of Catalysis 1991(132): 117-121部的能量耗散來加熱物料、因而有著選擇性加熱9] V R Choudhary B Prabhakar A M Ra-pu, Beneficial effects of物料、加熱效率高等優(yōu)點(diǎn)。常用的吸波材料如ble metal addition to Ni/Al2, catalyst for oxidative methane-to-N、Co、SiC等。畢先鈞H等深入研究Ni/a20O3onversior[ J ] Catal 1995( 157) 752-758Co/ZhO2Co/la2O3在微波輻照下的甲烷部分氧化[101 K Heitnes Hofstad J H B J Hoebink A Holmen et al, Partial oxid制取合成氣的反應(yīng),發(fā)現(xiàn)在微波場(chǎng)中進(jìn)行反應(yīng)具tion of methane to synthesis gas over rhodium catalyst[ J ]. Catalyst有反應(yīng)速度快、反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的選擇性11 1 J Chicks D Neumann U Specht et al. Nanoengineered catalysts for均高,并且催化劑床層溫度比常規(guī)加熱低200high-temperature methane partial oxidation[ J ] Catalysis Today300K等優(yōu)點(diǎn)實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)原料氣的空速增加到2003(81)287-296某一確定值后,一旦用微波輻照將反應(yīng)引發(fā)僅靠12 H Y Wang E Ruckenstein, Partial oxidation of methane to synthe反應(yīng)自身放熱就能維持反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。徐云gas over Mg0-and SiOz-supported Rhodium catalyst J]Journal ofCatalysis 1999, 186: 181-187鵬3等研究使用SC作為吸波材料添加到N/13] E Ruckenstein H Y W, Effecl of support on partial oxidation ofA2O3催化劑中用于甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)methane to synthessupported Rhodium catalyst J ]. Jour-中發(fā)現(xiàn),雖然吸波材料siC的加入對(duì)催化劑的催nal of Catalysis 1999, 187. 151-1化活性沒起到促進(jìn)作用但熱點(diǎn)溫度確大大降低。[14 Yuhong Zhang Guoxing Xiong Shishan Sheng ,et alstudies over NiO/y-Al2O3 catalysts for partial oxidatie5結(jié)語15 LI Chun-yi YU Chang-chun SHEN Shi-kong. Comparison of partial固定床反應(yīng)器中的熱點(diǎn)問題不容忽視。除了oxidation of CHa to syngas over a Ni/Al2O, catalyst under different要了解筆者提到的產(chǎn)生熱點(diǎn)的原因是熱量不能及ssure[ J ]. Journal of Fuel Chemistry and Technology 2001,2(29)30-36時(shí)移走、熱點(diǎn)的位置在床層的頂端、熱點(diǎn)溫度受反[16]陸勇CH部分氧化制合成氣反應(yīng)催化劑的研究D蘭州應(yīng)條件和催化體系的影響,以及解決熱點(diǎn)問題可蘭州物理化學(xué)研究所997以通過優(yōu)化反應(yīng)和調(diào)整催化劑組成等方法外還[17] A M De groote g F froment. Simulation of the catalytic partial oxi要進(jìn)一步探索熱點(diǎn)問題的影響因素,為反應(yīng)高效dation of methane to synthesis gad[ J ] Appl Catal A 996, 38 245的運(yùn)行提供技術(shù)保障中國煤化工[參考文獻(xiàn)]THCNMHGEMY北京化學(xué)工業(yè)出版19 Athina Piga .Xenophon E Verykios. An advanced reactor configura[1] K L Hohn L D Schmidt, Piidation of methane to syngas attion for the partial oxidation of methane to synthesis ga[ J ]. catalyhigh space velocities over Rh-coated sphere[ J ]. 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Jilin 132021, China)Abstract: Hotspot problems in the process of methane partial oxidation to syngas were reviewed which included thecauses of hotspot tthe location of hotspot the influence factor of hotspot temperature and the measurement to elimihotspot. It is very important to grasp the knowledge to prevent the catalyst and reactor from damagingwords: Methane i Partial oxidation Syngas中國煤化工CNMHG
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